전자현미경의 구조

[안재범]

[원리] 

SEM 이란 10-3Pa이상의 진공중에 놓여진 시료표면을 1-100nm정도의  미세한 전자선으로 x-y의 이차원방향으로 주사하여 시료표면에서 발생하는 2차전자, 반사전자, 투과전자, 가시광, 적외선, X선, 내부기전력등의 신호를 검출하여 음극선관(브라운관) 화면상에 확대화상을 표시하거나 기록하여시료의 형태, 미세구조의 관찰이나 구성원소의 분포, 정성, 정량등의 분석을 행하는 장치이다. 주로 금속등의 도체, IC, 산화물등의 반도체, 고분자 재료나 세라믹등의 절연물의 고체, 분말, 박막시료가 표본이 된다. 주로 2차전자가 시료의 형태관찰, 반사전자나 X선이 성분분석에 사용된다.

SEM의 원리구성 예는 윗그림에 표시한 것처럼 전자선은 전자총부의 원통내의 음극(Filament) 를 가열하여 발생한 전자가 양극으로 가속되어진다. 통상, 0.5~30kV로 가속되어진 전자선은 집속 렌즈와 대물렌즈의 전자 렌즈의 작용으로 최종적으로 3~100nm의 직경까지 미세해지며 시료표면에 조사된다. 이렇게 미세해진 전자선을 전자 probe라고 부른다. 전자 probe는 주사 코일에 의해 전자표면상의 X와 Y의 2차원 방향으로(통상의 Television) 새롭게 설정된 면적을 주사 시킨다. 전자 probe의 주사와 동기된 브라운관 화면상에 시료로 부터 발생한 신호를 각각의 신호로 변환시킨 검출기에서 검출, 증폭하여 영상으로 보여준다. 브라운관화상은 전자 probe의 주사면적을 작게 할수록 확대 되어진다.

이 화상을 사진으로 촬영하거나 비디오 printer로 기억하게 된다. 전자 probe를 주사 하지 않고 시료상의 한점에 고정하여 얻어지는 X선을 사용하여 조사점의 원소분석이 가능하다. 윗그림의 열전자총대신에 Field Emmission(FE) 전자총을 장착한 FE-SEM은 1.5nm이하의 고분해능으로 고화질의 화상을 얻을수 있기 때문에 형상관찰에 폭넓게 이용되고 있다.

[특징]

SEM은 광학현미경과 비교하여 얻을수 있는 화상의 초점심도가 2배이상 깊으며, 동시에2배이상의 높은 분해능(FE-SEM에서는 최대 0.6nm)를 얻을수 있다. 주로 사용되어지는 2차전자상은 광학현미경보다도 고배율(1000x이상)으로서 입체감이 있는 화상이므로 상의 해석을 본 그대로 판단할수 있다. 2차전자검출기와 반사전자 또는 X선 검출기를 장착하여 동시에 여러 종류의 정보를 얻을 수 있다. 또, 특수하게 만들어진 1대 또는 2대의 2차전자 검출기, 혹은 반사전자검출기로 얻은 신호를 PC 처리하여시료의 깊이방항을 포함한 3차원 정보를 얻을수 있다.

[용도]

금속, 광물, 무기물, 세라믹, 시멘트, 유리, 프라스틱, 고무, 석유, 도료, 의생물, 반도체 IC, 집적회로, 전자부품등의 형태관찰, 혹은 품질관리에 2차전자상, 원소분석에 반사전자상이나 X선화상으로 응용이가능하다

투과 전자현미경과 주사전자 현미경의 비교

전자현미경에는 크게 나누어 투과전자현미경( Transmission Electron Microscope)과 주사 전자현미경(Scanning Electron Microscope)으로 구분할 수 있다.

이의 구조상 차이는 광학현미경의 투과형과 반사형의 차이와 같다고 하겠으며 시료를 준비하는 작업 역시 광학현미경의 그것으로 투과전자현미경과 주사전자현미경을 구분지어도 크게 무리는 없을 것이다. 투과전자현미경 에서는 고에너지를 갖는 전자선이 전자렌즈계를 거쳐 시료를 통과하여 형광판에 상을 맺게 되므로 그 시료는 극히 얇아야 된다는 것을 전제조건으로 하고 시료의 밀도, 두께등의 차이에 따른 명암(contrast)상을 얻을 수 있다. 또한 시료에 도달하는 전자선을 회절시켜 회절상을 얻을 수 있으므로 원소내부의 정보도 얻을 수 있다. 그러나 주사 전자현미경은 상을 얻는 방법이 아주 달라 전자선이 시료면위를 면상으로 주사(Scanning) 할 때 시료에서 발생되는 여러거지 신호중 그 발생확률이 가장 많은 이차전자(Secondary Electron) 또는 반사전자(Backscattered Electron)를 신호원으로 CRT( Chthode Ray Tube)상에 시료와 동시에 주사시켜 한 면(Frame)의 화면을 만든다.

따라서 주사전자현미경에서는 주로 시료표면의 정보를 얻을 수 있고 시료 크기 및 준비에 크게 제약을 받지 않는다. 현재 이 두종류의 전자현미경은 각기 다른목적으로 발전되고 사용되어져 왔으나 투과형 전자현미경의 주사형 전자현미경에 비해 그 구조상 복잡성과 운전이 쉽지 않은점, 가격이 비싼점등 때문에 주사전자현미경이 그 보급률에서는 앞서가고 있다. 응용에 있어서 투과 전자현미경은 금속, 세라믹, 반도체, 고분자합성체 등의 재료분야, 의학등의 생체시료 조직 관찰에 주로 사용되고 주사전자 현미경은 거의 모든분야에서 광학현미경의 영역을 커버하며 이에 분석장비를 추가하여 분석장비로써의 영역도 확보해 나가고 있다.

2)광학 현미경과 전자현미경의 비교

광학현미경은 렌즈를 이용하여 물체를 확대해서 보는 장비로 기본적으로 두 개이상의 렌즈와 빛을 모으는 장치로 구성되어 있다. 그림에서 보는 바와 같이 반사경 또는 집속렌즈에 의해 모아진 빛은 시료를 통과하거나 반사하여 대물렌즈와 대안렌즈의 확대배율에 따라 결정된 배율로 확대되어 우리의 망막에 영상을 맺게 된다. 전자현미경 역시 같은 구조로 되어 있어 빛에 해당하는 전자선(Electron Beam) 발생장치와 집속렌즈 대물렌즈등의 렌즈군 및 인간의 망막에 해당하는 형광투영판 등이 있다. 이때 사용되는 렌즈는 자계렌즈 (Magnetic Lens)로 코일(Coil)을 이용하여 일정한 양의 자장을 띠게하고 빛에 해당되는 전자선이 이 자장(Magnetic Field)내를 통과할 때 진행방향이 휘어지는 성질을 이용 렌즈역할을 하게 하고 있다. 다라서 렌즈코일에 흐르는 전류를 변화시킴으로써 쉽게 렌즈의 배율을 바꿀 수 있게 된다. 한편 확대배율에 직접적으로 관계되는 렌즈의 분해능은 빛의 파장에 반비례 하므로 전자선에 비해 긴 파장인 빛을 사용하는 광학현미경은 최고배율에서 약 2000배 정도로 제한되나 전자현미경은 최고 수백만배의 상을 얻을 수 있게 된다.

SEM의 구조

1)전자선과 시료와의 관계

광학현미경의 경우는 빛을 시료면에 조사하여 시료를 통과한 빛 또는 반사한빛을 대물, 대안, 집속렌즈 등 기타 복잡한 렌즈계를 거쳐 우리의 망막에 영상을 맺는 것으로 이때의 빛(sorce)이 전자현미경에서의 전자선이 된다. 이 경우 가시광선의 파장의 한계는 약 2000A 정도이며 전자선 (Electron Beam)은 가속전압에 따라 달라지나 SEM에서는 약 40A정도가 사용되고 이파장은 분해능에 직접적으로 관계된다. 따라서 광학 현미경은 최고 약 2000배 주사전자현미경은  수십만배에 이르게 된다. 주사전자현미경의 경우 전자선이 시

료에 도달할 경우 시료내에서는 전자선의 높은 에너지에 의해 여러 가지 전자들이 방출되는데 이는 그림1에 보이며 주사전자현미경과 광학현미경의 대비는 표1에 보였다.

	주사전자현미경	광학현미경
광원	전자선(파장:0.06A~∞)	광원(파장:2000~7500A)
매질	진공중	대기중
렌즈	전자렌즈(PROBE축소)	광학렌즈(상확대)
분해능	일반 SEM: 30Å	가시영역:2000A
	FE SEM: 10Å	자외영역:1000A
촛점심도	30	약 0.1
배율	10배-30만배 (연속가변)	10배~2000배(렌즈교환)
상종류	이차 및 반사전자상(표준)	투과상, 반사상
Contrast	기하학적 형상	광의 흡수 및 반사
	물리화학적 성질	(색, 명암)
모니터	브라운관(CRT)	육안, 투영스크린,모니터

이중 이차전자는 가장 많이 발생되므로 주사전자현미경의 신호원으로 사용되나에너지가 적어 검출하는데 고압의 검출바이어스 전압을 걸고 광증배관(PMT)등을사용하여 신호증폭을 한다. 한편 반사전자는 일차전자 에너지의 거의 대부분을 잃지 않고 시료에서 반사되어 나오므로 큰 에너지를 갖고 있어 최종렌즈 밑면에 부착된 한 쌍의 반도체 검출기에 직진하여 검출되고 이 신호는 시료의 조성 (composition)및 요철(topology)상을 얻는데 사용된다.

이 두 신호가 주사전자현미경에서 주로 사용되는 신호이며 AUGER전자는 이차전자의 일종으로 표면분석에 사용되는 AUGER주사전자현미경의 신호원이 되고 특성 엑스선은 주사전자현미경에 파장분산형 분석기 (WDS)또는 에너지분산형분석기(EDS)를 부착하여 시료의 정성 및 정량분석을 할 수 있다.

2)배율 결정

일반적으로 광학 현미경의 경우 배율은 대물렌즈와 대안렌즈등의 고정배율에 따라 결정되며 촛점 조정은 대물렌즈와 시료 사이의 거리 (Working Distance)를 조정한다. 또한 배율이 올라갈수록대물렌즈와 시료와의 거리가 수mm 이하로 짧아지고 관찰면적이 렌즈의 특성등에 의해 약 2000배 정도로그 배율이 한정된다. 그러나 광학현미경과 유사한 광학계를 갖고있는 투과전자현미경 에서는 각각의 렌즈의 배율과 각단 조리개의 크기에 의해 역시 배율이 결정되나 높은 전압(보통 100V이상)으로 가속된 전자선의 파장이 짧기 때문에 수백만배를 넘는 배율을 얻을 수 있어 물질의 원자구조 관찰도 가능해진다. 한편 주사전자현미경은 전자선 탐침을 만들어 시료를 면상으로 주사하여 시료에서 얻어진 신호를 CRT(Cathode Ray Tube)화면에 재생하는 것이므로 그 배율은 시료의 주사면을 계속 줄임으로써 CRT에 확대된상을 얻을 수 있다. 이것은 시편의 특성과 전자선탐침의 직경 등에 의해 영향을 받음으로 보통의 주사전자 현미경에서는 삼십만배 정도가 최고 배율이 된다.

3)진공계

전자 현미경에서는 10-5  토르(torr)이상의 고진공을 요하므로 대체로 유회전 펌프 (Rotary Vacuum Pump)와 유확산펌프 (Diffusion Pump)를 직렬연결 사용한다. 이 두방식중 전자의 방식은 유확산 펌프의 동작원리상 냉각수를 필요로 하고 오일 증기의 역유입 (Back Streaming)현상으로 경통내를 오염시킬 우려가 있으나 진동이 없는 등 안정되고 유지보수가 쉬운점등의 장점이 있다.  한편 터보펌프를 사용할 경우 오일증기의 오염 염려는 없으나 펌프자체가 고속회전을 하므로 경통에 직접진동을 전달할 가능성도 있고 정기적인 축베어링 교체 등의 보수 작업이 따른다. 또한 텅스텐 필라멘트 대신에 LaB6필라멘트를 쓰기위해서는 더 높은 진공이 필수적이므로 이 때는 앞에 말한 진공시스템 외에 이온게터펌프 (Ion Getter Pump)를 추가사용 진공도를 높이기도 한다.

다음에 유확산 펌프의 구조와 원리를 간단히 설명한다. 유확산 펌프는 원통형 구조의 경통에 적당량의 오일을 충진하고 밑면에 히터를 장착하였다. 내부에는 제트침니 (JET CHIMNEY)를 두어 가열된 오일증기가 이 침니 상의 노즐을 고속으로 뿜어져 나오게 하고 경통주위에는 냉각수 라인을 설치하여 오일증기를 식혀 오일로 환원 시킨다. 한편 밑면에 배기구가 있어 유회전 펌프와 연결한다. 이 유확산 펌프의 동작은 먼저 유회선 펌프로 10토르 이하로 내부진공을 뽑고 오일을 충분히 가열하여 침니 내부에서 압축된 오일증기는 노즐을 통하여 고속으로 벽면으로 이동하므로 그 주변압력이 떨어져 결국 펌프외 경통내의 압력차이로 경통내 기체 입자를 빨아들이므로 진공펌프 역할을 한다. 이 오일증기는 냉각수에 의해 오일로 응결되어 밑으로 떨어지고 다시 증기가 되는 순환운동을 하게 된다.

이 유확산펌프로는 최고 10-8토르 정도의 진공을 유지 할 수 있다. 다음에 유회전펌프 및 유확산펌프 직렬 연결의 기본 진공시스템을 설명하고자 한다. 이 진공계는 주사현미경에서 가장 많이 채택되는 시스템으로 최근에는 RP-DP-DP 시스템을 구서 오일역류 현상을 최소화 시키도록 고안된 시스템도 사용되고 있다.

진공계의 동작순서는 유회전펌프로 유확산펌프를 진공시키는 동안 유확산 펌프는 충분히 Heating된다. 이 시간은 약 15-20분 정도 걸리게 되며 다음에 유회전 펌프로 경통을 진공시킨다. 이것은 예비진공 (Rough Vacuum)으로 유확산 펌프가 충분히 동작될 수  있도록 한다. 예비 진공이 완료되면 유회전 펌프는 유확산 펌프에 다시 연결되고 유확산 펌프가 경통에 연결되어 충분히 진공을 뽑게 된다. 이 모든 과정 즉 밸브를 여닫는 일련의 과정은 경통 또는 폄프에 장착된 진공 게이지 (Vacuum Guage)에 의해 자동적으로 이루어 진다.

4)전자 광학계

전자 광학계(Electron Optics)란 주사현미경의 주장치 (Main console)로 전자발생장치인 전자총과 전자가속장치 집속렌즈, 대물렌드등의 렌즈군, 시료주사장치인 사코일(Scanning Coil)등의 경통(,Column)을 이루는 부분을 말한다. 아래 그림에 그 구조를 보인다.

위 그림중 전자총은 텅스텐 또는 LaB6 단결정 필라멘트를 고진공 하에서 가열시켜 열전자를 방출시키며 이 열전자는 캐소우스 (CATHODE)에 해당하는 웨넬트캡 (Whenelt Cap)에서 일차 집속되고 캐소우드와 애노우드(ANODE) 사이에 고전압(보통 200V~40kV)에 의해 가속되어 진다. 다음 집속렌즈(Condenser Lens)에 의해 집속되어져 주사 코일을 통과하게 되며 이때 외부 주사신호에 의해 횡 및 종방향으로 주사하게 된다. 이는 다시 대물렌즈에서 시편 위에 초점을 맺게 되므로 시편은 전자선(Electron Probe)에 의해 면(Square)형태로 주사된다.

이때 전술한 바와 같이 여러신호들이 시편상에서 발생되므로 이들 신호를 검출해 영상신호를 만들고 이 신호는 브라운관상에 한면의 화면을 만들게 된다. 이중 필라멘트는 웨넬트캡의 홀(Hole)중심에 정확하게 조정되어져야 하며 웨넬트캡과 필라멘트 사이의 거리를 조정하므로써 전자선의 전류조정도 가능하다. 그 이론적인 배경은 비껴 가기로 하고 필라멘트와 웨넬트캡 구멍중심이 일치되지 않으면 좋은 상을 얻을 수 없으므로 이의 조정을 위하여 외부에서 기계적 혹은 조정코일을 내부에 두어 전기적으로 조정할 수 있게끔 만들어져 있다.

통상 필라멘트의 수명은 사용조건에 따라 다르나 텅스텐인 경우 약 100시간, LaB6의 경우 약 2000시간정도 사용할 수 있으며 LaB6 필라멘트는 텅스텐에 비해 장수명,고휘도, 고분해능의 장점이 있으나 고진공도를 요하며 사용시 취급에 충분히 주의해야 할 필요가 있다. 한편 웨넬트캡과 애노우드는 고압이 직접 걸리는 부분이므로 항상 오염 가능성이 있어 필라멘트 교체시에 충분히 세척한후 사용한다. 다음 집속렌즈는 전자선을 탐침(Probe)형태로 집속시키는 역할을 하는데 이 집속도에 따라 전자선의 밀도(전류)가 달라지고 탐침의 구경도 바뀌게 된다. 따라서 집속렌즈의 변화는 영상관찰과 분석 시에 큰영향을 미치게 되며 이는 다음에 기술하겠다. 주사코일은 주사신호발생장치 (Scan Generator)에서 발생된

횡과 종방향의 신호에 따라 전자탐침(Electron Probe)을 주사 시키는 역할을 하고 현미경의 배율은 이 주사면을 크게 하거나 작게하므로써 결정된다. 최종단의 대물렌즈(Objective Lens)는 시편과 대물렌즈와의 Working Distance에 의해 시편에 초점을 맺게하고 이 거리가 짧을수록 분해능은 좋아지며 초점심도는 얕아지고 관찰면적 또한 좁아진다. 따라서 넓은 면적의 요철이 심한 시편을 관찰할 경우에는 Working Distance를 길게 해야 한다.

5)전자 회로계

전자 회로계는 크게 진공콘트롤회로, 주사회로, 영상신호처리회로 등으로 구분할 수 있겠다. 진공콘트롤 회로는 진공계 각단의 밸브를 여닫는 역할을 하고 냉각수 이상, 유확산 펌프 히터 단선, 전원이상, 이상 진공상태 등을 감지하여 시스템을 안전하게 동작시키는 일을 한다. 이중 밸브의 동작은 초기화시에 경통의 진공도에 따라 진공순서대로 동작하게 하므로 이

시퀀스(Sequence)가 틀리게 되면 필요한 진공도를 얻을 수 없게 된다. 주사회로는 주사신호발생회로(Scan Generator)와 배율조정회로 렌즈전류조정회로 등으로 구별되며 이는 상호 연관되어 있다. 주사신호발생회로에서 만들어진 주사신호는 경통 내의 주사코일과 관찰CRT 및 촬영 CRT등에 보내어져 동시주사가 가능하게 한다. 아래에 주사 방법을 그림으로 보인다.

다음 영상신호 처리회로는 시편에서 발생된 이차전자를 컬랙터의 고압으로 집속하여 검출기인 신칠레이터 팁 (Scintillator tip)으로 보내어 광으로 변환하고 광증배관에서 증폭하여 전기신호 증폭기로 보내어 진다. 이 신호는 관찰 CRT 및 촬영 CRT의 그리드(Grid)신호가 되어 화면을 주사함에 따라 영상을 만들게 된다. 이때 영상신호의 직류전압 레벨과 증폭도를 변화시키므로써 상의 밝기 및 명암을 조절할 수 있다.

EDS (에너지 분산형 X선 측정기: Energy Dispersive X-ray Microanalysis)를 이용한 원소 분석.

주사전자 현미경의 큰 장점중의 하나가 시편이 장착되는 시료실이 크다는 것이다. 따라서 주사전자현미경은 시편의 크기에 그다지 제약을 받지않을 뿐만 아니라 파장분산형 X선 측정기 (WDS)또는 에너지 분산형 X선 측정기(EDS)등의 부가 장치들을 현미경에 장착시킬 수 있는 확장능력을 갖게 된다.

최근 대부분의 주사현미경에서 중요한 분석 장치로써 자리를 차지한 에너지 분산형 X선 측정기에 대해 간단하게 설명하고자 한다. EDS와 WDS는 다같이 시편상에서 발생되는 미약한 X선을 검출하여 시편을 이루고 있는 원소의 정성 및 정량분석, 성분별 분포맵핑 (X-Ray Mapping), 특정라인에서의 원소농도 프로파일(Line Profile)등을 할 수 있으나 EDS는 WDS에 비해 속도, 간편성, 다원소 동시분석등의 장점이 있어 주사전자현미경에서의 가장 보편적인 분석 장비로서 위치를 확고히 하고 있다. 이의 가장 큰 특징은 정성에서는 한화면에 모든원소 (4Be-92U)를 스펙트럼 형태로 나타내주므로 WDS처럼 원소별로 단결정 분광기를 움직여햐하는 불편이 없고 정량면에서는 100초 정도의 분석시간으로 0.5 WT% 이상의 원소를 분석 가능하며 장시간 분석시는 최소 0.1WT%까지 검출 가능하다.

한편 정량 분석시의 오차범위는 ±2% 이내가 된다. 아울러 EDS로 현미경의 주사코일을 직접 조정하여 현미경상(Image)을 EDS로 얻어 화상처리 (Image Processing)도 가능하다. EDS는 10 또는 30 의 반도체 결정이 검출기(Detector)가 되고 이는 액체질소에 의해 항상 냉각된 상태를 유지하여야 한다. 검출기에서 검출된 X선 신호는 펄스프로세서 (Pulse Processor)에서 측정되어져 아날로그 디지털 변환기 (A/D Converter)를 거쳐 디지털 신호가 된다. 이것은 멀티채널 아날라이져 (Multi Channel Analyser)에서 각 원소의 에너지에 대응되는 채널(Channel)에 저장되고 이 신호들은 컴퓨터 (Computer)를 이용 모니터 화면에 표시하기도 하고 컴퓨터를 이용하여 저장, DB화 시킬 수 있다.

[사과나무乃]

사진이 안보여요 ㅠㅠ