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1. Freeze Dry 방식 건조기 ▶ 동결건조의 정의 동결 건조란 건조의 한 종류로, 물질을 동결시키고, 수증기의 부분압을 낮춰 얼음을 직접 증기로 만드는 승화에 의해 얻어진다. 여기서 부분압을 낮춘다는 의미는 물의 3중점 이하로 압력을 낮춘다는 것이다(6 mbar or 4.6 Torr). 낮은 압력에서 얼음 형태인 수분은 열 에너지를 공급해 액체로 변하는 것이 아니라 수증기로 직접 승화한다. 승화된 얼음 결정체들은 공간을 남기기 때문에, 건조된 물질은 무수히 많은 틈을 가져, 수분 흡수가 용이해 재수화 (re-hydration) 시 완전하게 re-solution된다. 이것이 동결건조의 가장 큰 특징 중에 하나이다. 동결건조 하는 물질은 보통 최종 생산물이 feed의 특성을 유지해야 하는 경우이다. 그러므로 제품의 구조를 안정시키기 위해 동결이 필요하다. 제품은 어는점이 가장 낮은 성분의 온도로 동결한 후 drying chamber에서 즉시 승화된다 (액화 단계 없이 고체에서 기체로). 열은 일반적으로 제품을 받치고 있는 선반을 통해 전달된다. 동결건조기 안에 위치한 냉동 coil에 존재하는 vapor lock이나 없으면 그 대안인 separate condenser는 공정 중에 발생하는 많은 수증기를 진공펌프로 가는 것을 막는다. ▶ 동결건조의 장 / 단점
▶ 동결건조에 적합한 제품 불안정한 제품 / 열에 민감한 제품 / 초소의 소립자가 필요한 제품 / 정밀한 충진이 필요한 제품 / 빠르고 완전한 재수화가 필요한 제품 / 고가의 제품 ▶ 동결건조의 원리 동결건조의 공정은 온도/시간과 압력/시간에 의한 다음 3단계로 구성된다. 1) 1단계(동결) - 냉각으로 물질을 고체화 시킨다. 물과 한가지의 용질(Nacl)로 구성된 단순한 혼합물은 아마 둘 다 결정화될 것이다. 이 경우 동결은 다음과 같이 이루어진다. 초기 온도로부터 0℃이하까지 냉각은 얼음의 핵을 형성하고 결정체의 열 방출은 0℃를 향하여 온도가 올라가게 한다. 그리고 나서 결정체는 Nacl과 물의 평균 melting point에 비슷하게 온도가 점진적으로 떨어지게 된다. 용액의 온도가 떨어지기 시작하면 포화가 막바지에 도달하고 용질의 결정체는 침전된다. 결국 공융점은 물질이 완전한 결정체에 도달하는 위치로 물질이 하나 이상의 용질 결정체를 포함하는 경우 유사한 현상이 나타나며 각 구성 요소의 어는점 보다 낮다. 실제의 경우 대부분 용질은 결정화되지 않고 C. 이하에서 거론된 것 같이 무결정화된 형태를 갖는다. 이 경우 공융점의 온도는 없고, 미세 구조를 유지하는 동결 건조가 가능한 최고의 제품 온도가 있다. 이것을 collapse 온도라고 부른다. 동결 과정에서 수분이 얼음 결정으로 분리됨에 따라 용질의 농도가 두드러지게 증가되는 점을 감지해야 한다. 이는 농도와 PH를 급격히 변화시켜 종종 제품에 위험한 영향을 끼친다. 동결하는 방법은 액체를 동결 건조할 경우, 얇은 층을 형성하게 하여 동결과 건조 시간을 감소할 수 있다. 이를 위하여 Freezing bath에서 V자 쐐기를 만들기 위해 용기를 기울이거나 수평축으로 천천히 돌리거나 또는 수직축으로 빠른 속도로 돌려 속이 빈 실린더의 모양을 형성하게 하는 등 다양한 방법이 개발되었다. 이런 방법은 상대적으로 작은 규모에 적용되어진다. 대부분의 동결건조는 냉각에서 정적인 방법을 사용한다. 이것들은 차가워진 표면 또는 동결건조기의 선반과의 표면 접촉에 의존한다. 멸균 제품에서는 handling과 계속적인 오염을 줄이기 위해 보통 동결건조기의 선반 위에서 얼려진다. 액체의 질소를 이용하여 신속하게 동결할 수 있으나 이 같은 방법은 작은 얼음 결정체로 형성되기 때문에 주의해야 한다. 이 작은 결정체는 melting-back, collapse 또는 느린 승화 등과 같이 증기의 이탈 속도를 늦추게 한다. 이는 또한 그것 자체도 사용 전에 반드시 멸균정제 해야 한다. 만약 작은 얼음 결정이 나타나는 동결 방법을 피할 수 없다면, 상태조절 또는 온도조절을 이용하여 얼음 결정체에 성장의 기회를 주어야 한다. 이는 결정체의 성장을 위해1-2시간동안 eutectic 또는 collapse 온도이하로 제품의 온도를 유지하고 승화 시작하기 전에 재동결을 한다. 2) 2단계(승화) - 승화 건조는 건조된 생산물 속에 수분이 4% w/w 내외로 줄어들고 건조 후 남은 형태는 실제로 처음 얼려진 물질과 같은 크기, 형태를 갖는다. 동결 후, 증기의 부분압은 승화가 일어날 수 있도록 물의 3중점 압력이하로 감소되어져야 한다. 만약 물 분자들을 위한 일탈 경로가 자유롭다면, 1차 건조의 초기단계에 있어 승화의 속도는 선반과 접촉되는 부분에 열이 전이 되는 비율에 따라 크게 달라진다. 물질의 안전성이 유지되는 가장 낮은 건조온도(eutectic point)가 승화과정에서 넘어간다면, 융해가 나타난다. 이것은 쪼그라들고 부푸는 등의 제품의 실패를 늘려준다. 이것은 일부의 용질이 결정을 이루지 않고 얼려지지 않은 물과 혼합된 무정형의 “glass”가 형성되는 collapse와 때때로 혼동된다. 그 glass는 순수한 물 얼음 결정체로 지탱되어 단단하게 나타나지만 순수한 물 얼음 결정체들은 승화되어, 그 유지물들이 제거 되면 외관상으로 건조제품이 collapse되어 불침투 물질을 형성한다. 그 현상은 일반적으로 적용되는 수없이 많은 물질의 collapse 온도를 측정했던 Mackenzie에 의해 설명되어졌다. 열 대부분이 열 전도율이 낮은 얼려진 물질을 통해 전달되어지므로, 융해를 피하기 위해서는 열 변화폭이 낮고 전도된 열이 작아야 한다. 열을 가한 후 증기는 제품의 외부에서부터 흘러나오며 승화율은 제품 cake의 건조된 부분의 길이가 길수록 제한된다. 매우 낮은 압력하의 건조과정에서 vial 아래쪽 제품에 융해가 없어 동결건조 될 때 열 이동에 어려움이 있다. -20℃주변이 최대의 건조온도라면, 진공 조건 하에 선반에서부터 vial의 유리 밑으로의 약한 열 전이로 인해 선반 표면 온도를 40℃까지 올리는 것이 필요할 지도 모른다. 승화율을 저해하는 어떤 것이든 melt-back 또는 collapse 그리고 제품을 파괴할 수 있다. 승화 과정 동안 선반에서 제품으로의 열 이동은 진공상태를 깨뜨림으로써 증가된다. 이것은 공기 또는 건조한 질소가스를 Drying chamber속으로 주입하거나 또는 0.5mbar로 압력을 유지하기 위해 진공펌프를 조절하는 등, 대표적인 방법이다. 이것은 가열된 선반으로부터 제품용기의 밑부분으로의 대류적인 열 전달이 개선되고, 주어진 건조 비율을 위한 선반에서부터 제품까지의 온도 차이가 줄어든다. 3) 3단계 (2차건조) - 탈착 또는2차 건조에서는 원하는 정도까지 (종종1% w/w내외) 수분을 줄여야 한다. 이것은 경계 수분, 결정화된 수분, glassy 물질 속에 무작위로 퍼져있는 물 , 세포 내부의 물 또는 흡수된 물 등과 같은 남아있는 수분을 제거한다. 1차 또는 승화 건조가 수반되고 그러한 수분을 탈착을 통해서 제거한다. 남아있는 수분의 양은 보통 4%w/w이내이다. 그것은 진공상태에서 제품에 열을 가해서 제거할 수 있는데, 일반적으로 15℃~ 30℃사이로 1차 건조시간의 ⅓정도로 한다. 건조된 물질의 잔여수분정도는 생명체 보관의 주요한 요소이다. 많은 생물적인 물질들은 과도한 건조에 의해 피해 입을 수 있고, 최종 수분의 양이1.5%-2%사이에서 건조 됐을 때 최고의 적정량으로 유지된다. 예로 BCG와 같은 백신들은1.5%, 살아있는 rubella, measles와 그 이외의 것들은2%, 화학 제제와 항생제 등의 다른 물질들은 최상의 결과를 위해 반드시 잔여수분이0.1%보다 낮게 건조되어야 한다. 대부분의 동결 건조된 물질들은 흡습성이 있다. 그래서 반드시 용기를 봉인해서 보관한다. 통용되고 있는 방법은 보통 건조 시 순수한 질소가스를 주입시켜 보관한다. Argon과 Helium등의 다른 기체들도 또한 사용되고 있다. 2. Spray Dry 방식 건조기 ▶ 분무건조의 정의 분무건조는 액상의 물질을 분말로 바꾸는 가장 일반적인 방법 중의 하나로 오랜 보관이 가능하고 운반이 간편하고 효율적이다. 그래서 분무건조는 particle을 성형하고 건조하는 산업에서 폭넓게 사용된다. 이는 특히, 용액, 유제(유상액) 상태의 액상 원료를 가루, 미세입자, block solid 제품으로 만들기에 적합한 건조 방법이다. 분무건조의 공정은 액상원료가 fine spraying droplet으로 변화되고 drying chamber에서 heat air와 닿아 건조된다. 분무는 rotary sprayer에서 수행된다. 필요에 따라 spraying droplet은 제어되는 온도와 airflow에 맞춰 스팀으로 건조될 수 있다. 건조 분말 제품은 dry chamber밖으로 계속 운반된다. 작동 상태와 장비의 설계는 생산하는데 요구되는 건조 특성, 분말의 특징에 따라 선택할수 있다. 분무건조기는 건조 시간이 짧고 제품이 다공질의 작은 구형입자라는 두가지 특성을 가지고 있다. 공급액을 얼마나 잘 분무하느냐에 따라 분무건조의 성패가 좌우된다. 분무건조기의 설계는 경험과 Pilot 설비에 의한 체류시간, 공기의 상태 및 공기량의 측정치를 기초로 하고 있다. ▶ 분무건조의 원리 분무건조의 원리는 간단히, 뜨거운 기류안으로 제품을 분무해 그 안의 수분을 제거하는 것이다. 기류 안의 공기와 접촉하면서 중심에 liquid를 포함하고 있는 particle은 딱딱한 외부 표면을 형성한다. Particle은 중심부의 액체를 증발시키는 열에 균일하게 노출되면서 chamber 아래로 떨어진다. 열에 민감한 원료일 경우 particle의 온도가 매우 중요한데, particle의 온도는 그 안의 수분이 남아있는 동안은 공기의 온도보다 더 높이 올라갈수 없다. 분무건조는 droplet을 분무해 공급된 원료가 분사되어 drying chamber 안의 hot air와 만난다. Rotary atomizer 또는 pressure nozzle atomizer로 분무한다. droplet에서의 수분의 증발과 건조된 particle은 제어된 온도와 airflow 조건 하에서 수행된다. 정확한 기술과 건조기의 구성을 선택함으로써 특정 제품의 특성(재수화, 수분 함유, particle 사이즈, 밀도)에 맞출수 있다. ▶ 분무건조에 적합한 제품 조미료, 전유, 탈지유, 유지방유, WPI, 유장, Whey permeate, 유당, 달걀, 인스턴트 커피, 혈액 & 혈액 알부민, 엿기름, 효모, 고무, 치즈, 한천(우무), 색소 & 물감, 커피 표백제, 마늘, 양념(향신료), 단백질, 해초, 과즙, 유산, 코발트, 질산염, 탄산염, 점토, 섬유소, 은, 형광 물질, 철 산화물, 제초제, 직물 유연제, 분말 비누, 천식 spray, 비료/화학비료. 3. Cabinet Dry Cabinet Dryer는 공기가 건조기의 inlet duct을 통해 들어가 필요한 온도로 가열된 다음 건조하는 물질의 특성에 따라 공기는 순회 하면서 구석구석 분배된다. 신선한 공기는 재사용된 공기의 포화를 방지하기 위해 시스템 안으로 들어온다. 4. Conveyor Dry 방식 건조기 Conveyor 건조는 건조기에서 공급 원료를 구멍 난 밸트를 이용해 이동시킨다. 가열된 공기는 재가열과 재순환을 하기 전 벨트와 product bed의 아래나 위를 가로지른다. 건조기는 일반적으로 여러 개의 구역으로 이루어졌고 successive 구역에서는 다른 공기의 흐름을 가질 수도 있다. 게다가 각 구역은 서로 다른 온도의 profile과 control를 이용할 수도 있다. 포화 공기이거나 포화 상태가 되려는 공기는 중앙의 배출관 통해 건조기 밖으로 배출된다. Conveyor 건조기가 multi pass 설비인 경우도 있는데, 이는 중력에 의해 공급 원료가 하나의 벨트에서 이보다 밑에 있는 다른 벨트로 이동한다. 이러한 건조기는 보통 two pass나 three pass 설비이다. 추가적으로 야채를 건조/탈수 하는데 사용되는 것과 같이 특정 conveyor 건조기는 라인에 다수의 벨트가 있고, 공급 원료는 하나의 벨트에서 다른 벨트로 이동된다. 5. Fluid Bed Dry 방식 건조기 상당히 건조 시간이 짧은 유동성이 좋은 과립체 물질은 특히 유동층 건조법에 적당한다. 유동층은 동작유체에 의하여 서로 끊임없이 접촉하며 부유하는 입자들의 무리로 형성되며 상의 격렬한 활동은 열 및 물질의 이동을 촉진하고 전체적인 온도 및 구성의 균일성을 높인다. 유동층 건조기는 air filter, fluid bed, star type feeder, cyclone separator, bag dust remover, high pressure centrifugal ventilator, operation board로 구성되어 있다. 건조하는 물질의 특성에 따라 dust-removal system을 선택하고, cyclone separator와 bag dust removal를 선택하든지 또는 이 중 하나를 선택할 수 있다. 일반적으로 cyclone separator는 물질의 중량이 클 경우, bag dust remover는 물질의 중량이 작을 경우 선택한다. 6. Rotary Dry 방식 건조기 회전건조기는 하나의 원통형 건조실로 이루어지는데, 그 한쪽에서 습윤재료를 공급하고, 다른 한쪽에서 건조제품을 배출하는 것이다. 건조는 병류 혹은 향류의 열가스와 접촉함으로써, 또는 가열된 튜브나 이중동체를 통한 열전달에 의해 행해진다. Rotary cascade dryer는 hot gas의 흐름과 함께 rotating cylinder를 통해 원료를 공급한다. Internal lifter나 slights로 건조할 물질을 올려 맨 위에서 바닥으로 건조기의 길이 만큼 폭포처럼 curtain을 이루며 떨어진다. Flights는 curtain이 비대칭이 되지 않도록 주의해서 설계 되야 한다. 7. Infrared Dry 방식 건조기 적외선 건조기는 에너지의 이동이 제품 표면 뿐만 아니라 물질의 내부에 까지 잘 된다. 제품은 효과적인 방법으로 발열원에 노출시킬 필요가 있다. 8. Calciner 방식 건조기 Calcining은 건조물질이 상대적으로 고온(녹는점 이하)에서 반응을 증폭시키기 위해 가열된다. Calcinning은 물질의 조직구조를 변화시키고 일반적으로 수화물, 탄산염 또는 그 외 화합물을 제거하기 위해 사용된다. 이는 물질의 특성과 반응에 따라 직접 또는 간접적인 공정을 거친다. 직접 공정은 유동층이나 flash calciner처럼 필요한 온도에서 지정된 작동에 따른 장비를 사용한다. 간접 공정은 steam bundle 기술 또는 tube furnace 기술을 이용할수도 있다. 9. Tube Furnace Dry 방식 건조기 Rotary tube furnace 건조기는 드럼의 회전과 드럼의 기울기 각도에 의해 건조할 물질이 inlet에서 건조기의 discharge로 이동한다. 드럼 튜브는 furnace를 통과하는데 이는 전기나 가스버너로 가열된다. 이 에너지로 튜브를 가열해 안에있는 물질과 직접 닿는다. 드럼안의 special lifter는 물질이 감김에 따라 표면에 열을 가해 공급원료의 exposure를 촉진한다. 제품은 suitable airlock device를 통해 배출된다. 방출된 수분은 induced draft fan으로 시스템에서 배출된다. 10. Drum Dry 방식 건조기 용액, 슬러리 및 페이스트는 증기로 가열되는 회전드럼상에 엷은 막상으로 펼쳐 건조할 수가 있다. 드럼 건조기는 내부적으로 가열되는, 상대적으로 큰 직경을 가진 드럼으로 구성되어 있다. 서로 다른 기술을 사용해 드럼이 회전하는 동안 드럼 겉표면에 건조할 물질이 측정된다. 건조기가 회전할 때 물질은 건조되고 제품은 'doctor' blade로 드럼 표면에서 벗겨진다. 방출된 수분은 exhaust hood와 induced draft fan을 통해 시스템에서 배출된다. 두개의 드럼을 갖춘 건조기(double drum dryer)도 가능하며 또는 진공 건조 공정용 진공 chamber 안에 드럼을 설치하는 것도 가능하다. 11. Pan Dry 방식 건조기 Pan 건조기는 건조 물질이 놓여진 표면이 가열되는 것을 이용한다. Pan은 회전할 수도 있고 제품은 sweep 또는 blade 장치에 의해 tray에서 배출된다. 이 설비는 여러개의 pan으로 구성될 수도 있는데 건조 물질을 하나의 pan에서 다른 successive pan으로 배출하기 위함이다. 방출된 수분은 induced draft pan을 통해 시스템에서 배출된다. pan은 진공 건조 공정용 진공 chamber 내부에 설치될 수도 있다. 12. Steam Tube Dry 방식 건조기 Steam tube 건조기는 건조기 길이에 따라 좌우대칭으로 많은 수의 tube로 구성되었다. 스팀(또는 그외 열 교환 유동체)을 삽입하는 header와 연결된 tube는 건조 공정 동안 에너지를 제공한다. 건조할 물질이 건조기안으로 들어오고 steam tube bundle과 닿게된다. 고정된 설비의 원동력은 공기이고 tube bundle주위에 유동층을 만든다. 회전하는 설비는 물질이 건조되는 동안 건조물질을 들어올려 여러번 steam tube 너머로 폭포처럼 떨어지게 한다. 건조제품은 airlock device를 통해 건조기에서 배출된다. 방출된 수분은 induced draft fan을 통해 시스템에서 배출된다. 건조기는 진공 공정용으로 또는 진공건조 공정용 진공 chamber 내부에 설치될 수도 있다. 13. Microwave Dry 방식 건조기 극초단파 건조는 물 분자의 극성을 이용한 기술이다. 극성인 물은 극 초단파와 반응하고 반면 무극성인 분자는 반응하지 않는다. 또한 극초단파는 제품의 중앙을 간파하는데, shadow나 제품의 밀도에 영향을 받지 않는다. 분자는 전자하로 정렬하려 함으로써 반응한다. 극 초단파 전자기장은 굉장히 높은 주파수에서(초당 20억만큼) 바뀌기 때문에 무극성 분자는 끊임없이 정렬되어, 이때 만들어지는 에너지는 열로 전환된다. 사실, 제품의 수분이 증발할 정도로 뜨거워질 때까지 물 분자는 스스로 열을 낸다. Microwave dryer는 cabinet, conveyor, tray type system과 같은 많은 수의 standard configurations로 건조기를 구성할 수 있다. 공정 중에 형성된 수증기는 방출해 trap되지 않으면, 폭발할 것이다. 방출된 수증기는 시스템에서 배출할 수 있어야 한다. 14. Vacuum Dry 방식 건조기 진공건조는 통상 열에 민감한 값비싼 물질을 소량 생산하는데 쓰여지며, 병행류 및 통기류식 건조쟁반의 비례방식이 적용된다.
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출처: 신뢰성과 환경 원문보기 글쓴이: 신뢰성
