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수산화나트륨 N/10용액을 조제한다. 특급 수산화나트륨 39.997g을 10ℓ에 녹인다. 표준시약 설파민산(HOSO2NH2, 감압 15㎜Hg 이하 황산데시케타 중에서 48시간 건조한 것) 4.8 549g을 물에 녹여 500㎖로 한다. 이 액은 N/10용액임. 이 액 25㎖를 200㎖ 삼각플라스크에 취하여 물 100㎖로 희석시켜 지시약 브롬치몰부루 몇 방울을 가하여 수산화나트륨액으로 적정하여 농도를 정하고 1㎖에 상당하는 질소의 양을 산출한다.
표준 황산액특급 황산으로 N/10용액을 조제하고 N/10 수산화나트륨액으로 이의 농도를 결정한다.
황산염 혼합 분말황산구리 450g과 황산동 50g을 분쇄하여 40 mesh 체를 통과시키고 혼합한다.
황산액황산과 물을 1 : 1의 비율로 조제한다.
포화 수산화나트륨액수산화나트륨 포화용액을 조제한다.
메칠레드메칠레드 0.2g을 90% 알콜에 녹여 100㎖로 한다.
황산구리액황산구리 40g을 물에 녹여 1ℓ로 하고 필요하면 여과한다. 시약에 대해서 특히 필요가 있을 때는 공시험을 하지 않으면 안된다.
붕산액붕산 20g을 혼합 지시약 5㎖가 들어 있는 물 1ℓ에 녹이고 묽은 황산 또는 묽은 염산이나 묽은 수산화나트륨 용액으로 pH4.5가 되도록 조절한다.
혼합지시약Brom Cresol green 0.5g과 Methyl Red 0.1g을 95% 알콜 100㎖에 녹인다.
공시품 일정량을 분해 플라스크에 취하고 황산염 혼합분말 5g을 가한 다음 황산 20∼40㎖를 가하여 잘 흔든 다음 분해대에 이동하여 최초에는 서서히 가열하고 포말이 생기지 않으면 (포말의 발생이 심한 것은 파라핀 소편을 가하여 방지한다.) 강열하여 완전히 분해되면 방냉한 다음 500㎖용 메스플라스크에 옮겨 눈금까지 물을 채운다.
공시액의 전량 또는 일정량을 증류 플라스크에 취하고 200∼300㎖의 물을 가하고 알칼리성이 되도록 충분한 량의 포화수산화나트륨액 또는 황색산화 제2수은을 분해 촉진제로 넣었을 때는 수은을 침전시키는데 충분한 황화가리액 (황색산화 제2수은 0.7g에 대해서는 25㎖로 충분함)과 소량의 입상 아연을 가하고 표준황산액을 넣은 수기를 증류장치에 연결 후 가열하여 증류플라스크의 내용액이 2/3정도 유출될때까지 증류하고 유도관의 첨단을 물로 씻어서 유출액에 지시약 메칠레드를 1∼2방울을 가하고 표준수산화나트륨액으로 적정하던가 또는 붕산액 일정량을 넣은 수기를 증류 장치에 연결하여 증류한 유출액을 표준황산액으로 적정하여 질소의 양을 산출한다. 표준수산화나트륨액 1㎖는 0.001401g의 질소(N)에 상당한다. 수증기 증류를 할 경우에 표준수산화나트륨액 1㎖는 0.001401g의 질소(N)에 상당한다. 수증기 증류를 할 경우에는 공시 액의 일정량을 200∼250㎖의 증류플라스크에 취하고 수산화나트륨액 혹은 황화가리액을 첨가 하고 5분간에 약30㎖ 유출하는 정도의 수증기로 약15분간 증류한다. 증류플라스크의 액량이 130㎖이상으로 될 때는 증류플라스크를 가열하여 질소의 유출을 완전히 하는 것이 필요하다.
황산법에 준한다.
공시품 일정량을 분해 플라스크에 취하고 황산 30㎖에 살리실산 1g을 가하여 녹인 액을 넣은 다음 흔들어 잘 혼합한 다음에 30분 동안 때때로 흔들면서 방치하여 결정치오황산나트륨 약 5g을 소량씩 나누어 가하고 (탈질하는 수가 있으니 특히 주의할 것) 조금 가열하고 포말의 발생이 끝나면 서서히 강열하여 끓인다. 분해 플라스크에서 흰 연기가 나오지 않으면 황산염 혼합분말 약 5g이나 황색산화 제2수은 약 0.7g 또는 이에 상당하는 양의 수은을 가하고 계속해 끊인다. 액이 청색 혹은 무색에 가깝게 되면 15분간 끓이고 방랭 후 500㎖에 옮겨 물로 눈금까지 채운다.
황산법에 준한다.
황산법에 준한다.
공시품의 일정량(N로서 0.1g 이하)을 분해 플라스크에 취하고 물 30㎖를 가하여 질산염 및 암모니아 염을 완전히 녹이고 환원철 5g과 황산(1 : 1) 30㎖를 가하고 플라스크의 입구에 긴 깔때기를 꽂고 흐르는 물에서 냉각시키면서 흔든 다음 조금 정지하고 격렬한 반응이 약하게 됨에 따라 서서히 가열한다. 약 15분간 서서히 끊인 후 냉각시킨 다음에 직접 증류장치에 연결하던가 500㎖ 메스플라크에 옮긴 다음 눈금까지 물로 채운다.
황산법에 준한다.
황산법에 준한다.
공시품의 일정량(질산태 질소 N로서 50㎎이하)을 분해 플라스크에 취하고 염산(1:1) 60㎖와 염화주석(SnCl2·2H2O) 2g을 가해 녹이고 20분간 방치한다. 다음 3.5g의 데바루다합금을 넣고 가끔 흔들면서 실온에서 40분 정도 방치한다. 황산 (1:1) 70㎖를 가해 필요하면 비등석을 넣고 처음에는 서서히 가열하고 황산의 흰 연기가 나면 계속해서 90분 정도 강열하다 냉각 후 200∼300㎖ 물로 염을 녹여 직접 증류하던가 500㎖ 메스플라스크에 옮기고 눈금까지 물을 채운다.
황산법에 준한다.
염화가리 75g을 물에 녹여 1ℓ로 한다.
염화 알미늄액염화알미늄 (Alcl3·6H2O) 241g을 물에 녹여 1ℓ로 한다.
수산화가리액수산화가리 168g을 물에 녹여 1ℓ로 한다. 기타 시약은 질소전량의 황산법에 준한다.
공시품 일정량을 500㎖의 메스플라스크에 정확히 취하여 물 400㎖를 가하고 1분간 30∼40회 회전하는 진탕기로 30분간 진탕한 다음 눈금까지 물을 채운다.
복합비료공시품의 일정량을 500㎖의 메스플라스크에 정확히 취하여 염화가리액 약 400㎖를 가한 후 1분간 30∼40회 회전하는 진탕기로 30분간 진탕한 후 이 용액에 염화알미늄액 (공시액 중의 인산 0.1g에 대하여 염화알미늄액 3㎖의 비)을 가하고 지시약으로서 메칠레드 몇 방울을 떨어뜨린다. 이때 반드시 플라스크를 흔들면서 담황색이 될 때까지 수산화가리액을 가하여 인산 및 과잉의 알미늄을 침전시킨 후 눈금까지 물을 가하여 건조여지로 여과한다.
증류 및 적정질소전량의 황산법에 준한다. 단, 공시품 중에 유기물이 함유되었을 때는 포화수산화나트륨액 대신에 산화마그네슘 2g 또는 그 이상을 가하여 증류한다. 또한 공시품에 석회질소 또는 요소가 존재할 경우 이들 화합물의 일부가 분해할 우려가 있으므로 다음에 기재하는 통기법 또는 포르말린적정법에 의한다.
질소전량의 황산법에 준한다.
암모니아태 질소의 증류법에 준한다.
공시품(요소암모늄, 인산마그네슘암모늄 등을 함유할 경우) 또는 공시액(현탁액) 일정량(암모니아 태질소 0.05g 이하)을 통기장치에 취하고 수산화나트륨액을 추가하고 가온 통기한다(모액의 알칼리 농도는 수산화나트륨 10% 이하, 온도는 40℃ 이하) 암모니아를 표준 황산액 중에 모은 후 메칠레드 몇 방울을 가하고 표준 수산화나트륨액으로 적정하여 질소의 량을 산출한다.
염산 : 물을 1 : 200의 비율로 만든다.
포르말린액포르말린 (37% 포름알데히드)을 같은 량의 물을 가한다.
치몰부루치몰부루(Na염) 1g을 20% 알콜에 녹여 100㎖로 한다. 기타 시약은 질소전량의 황산법에 준한다.
암모니아태 질소의 증류법에 준한다.
공시액100㎖를 삼각플라스크에 취하고(암모니아태 질소가 0.05g을 초과할 경우는 25∼50㎖를 취하여 물을 가하고 100㎖로 한다. 메칠레드를 지시약으로 하여 염산(1 : 200)으로 담도색이 되도록 조절한 다음 포르말린액 10㎖를 가한 다음 지시약으로 치몰부루 몇 방울을 가하여 표준 수산화나트륨액으로 녹색이 없어지고 청색이 될 때까지 적정한다. 이 수산화나트륨액의 소요량에서 공시험에 소비된 수산화나트륨의 양을 감하여 질소량을 산출한다.
질소전량의 황산법에 준한다.
질소전량의 황산법에 준한다.
질소전량의 황산법에 준한다.
질소전량의 황산법에 준한다.
공시품의 일정량(N로서 0.1g 이하)을 증류 플라스크에 정확히 취하고 물 30㎖를 가하여 질산염과 암모늄염을 녹인 다음(질산태 질소와 암모니아태 질소의 함량이 많을 경우 공시품 2∼5g을 250㎖ 메스플라스크에 취해 물 200㎖를 가해 진탕하여 녹인 다음 눈금까지 물을 가해 혼합한 공시액의 25㎖를 플라스크에 취함이 좋다.) 데바루다 합금 3g 또는 이 이상을 가한 다음 30% 수산화나트륨액 10∼25㎖를 플라스크의 내벽에 붙여 서서히 가한다. 또한 필요에 따라 소량의 방포제(시리콘유가 좋다.)를 가한 후 질소전량의 황산법에 따라 증류 적정한다.
특급시약 KNO3 36.09g(110℃에서 건조한 것) 또는 NaNO3 30.34g을 물에 녹여 1ℓ로 한다. 이 액 1㎖는 질산태질소(N)로서 5㎎을 함유한다. 이 액을 적당히 희석시켜 사용한다.
황산동 - 황산은액특급황산동(CuSO4, 5H2O) 5g을 900㎖ 물에 녹이고 특급황산은(Ag2SO4) 4g을 가해 녹여 1ℓ로 한다.
페놀황산용액특급 페놀 15g을 특급황산 100㎖에 녹이고 수욕상에서 2시간 가열하여 방랭 시켜 착색병에 저장한다.
공시품 1g을 25㎖ 메스플라스크에 취해 200㎖의 황산동-황산은액을 가하여 (염화물을 다량 함유한 시료는 Ag2So4를 넣어 염소를 충분히 침전시킨다.) 1분간 30∼40회 회전하는 진탕기에서 20분간 진탕시키고 각 1g의 수산화칼슘 및 염기성 탄산마그네슘을 가한다. 10분간 진탕하고 물로 눈금을 채워 여과한다. 여액에 색이 있으면 소량의 활성탄(0.5g 이하)을 가하여 건조여지로 여과한다.
질소전량의 황산법에 준한다.
표준 시약 염화나트륨(500∼700℃에 40∼50분간 두었다가 데시케타 중에 냉각한 것) 5.8448g을 물에 녹여 1ℓ로 하여 N/10용액을 조제한다.
표준 질산은액특급 질산은(AgNO3) 16.99g을 물에 녹여 1ℓ로 하여 N/10 AgNO3 용액을 만들고 크롬산가리액을 지시약으로 표준염화나트륨액으로 적정하여 농도를 결정한다.
표준 치오시안산 가리액특급 치오시안산가리(KSCN) 9.72g을 물에 녹여 1ℓ로 하고 약 N/10용액을 조제한다. 표준 질산은액 20∼25㎖를 100∼200㎖ 삼각플라스크에 취하고 지시약으로 황산 제2철 암모늄액 1㎖를 가한 후 조제한 치오시안산가리액으로 적정하여 1㎖에 상당하는 질소(N)의 양을 산출한다
암모니아태 질산은액특급 질산은 34g을 물에 녹여 1ℓ로 하여 약 N/5용액을 조제한다. 이것에 암모니아수를 가하여 한번 생긴 침전이 녹을 때까지 암모니아수를 가한다.
지시약공시품 2.5g을 250㎖ 메스플라스크에 취하고 2% 식초산 200㎖를 가하여 1분간 30∼40회 회전하는 진탕기로 30분간 진탕한 후 눈금까지 물을 채우고 건조여지(No. 3)로 여과한다.
석회질소를 원료로 한 비료로 인산을 함유한 경우공시품의 일정량(시안아미드태 질소 0.5% 이하)을 250㎖의 메스플라스크에 취하고 2% 식초산 200㎖를 가하여 1분간 30∼40회 회전하는 진탕기로 30분간 진탕한 후 페놀프탈레인 지시약으로 하고 암모니아수로 알칼리성으로 한 후 인산을 침전시키는데 충분한 양의 10% 질산칼슘액을 가하여 눈금까지 물을 채우고 건조여지(No. 3)로 여과한다.
석회질소를 원료로 한 비료로서 황화물 및 인산염을 함유할 경우공시품 10g을 유발에 취하고 물 200㎖를 가한 다음 인산을 침전시키는데 충분한 석회유를 가하고 유리봉으로 잘 부셔서 이것을 250㎖의 메스플라스크에 옮기고 물을 가해 펄프 모양으로 만든 탄산납(PbCO3) 2g을 잘 저어서 섞고 물로 눈금을 채운 후 건조여지로 여과한다.
공시액 25㎖를 250㎖의 메스플라스크에 취하고 물을 가하여 약 150㎖로 하고 페놀프탈레인을 지시약으로 질산(1 : 10) 소량을 가하여 산성으로 한 다음 암모니아수(1 : 10)로 중화시키고 10㎖를 과잉으로 가하여 알칼리성으로 한다. 다음 표준질산은액 50㎖를 넣고 플라스크를 흔들어 시안아미드은을 완전히 침전시켜 물을 채우고 혼합하여 한 시간 후 이중의 건조여지로 여과한다. 이 여액 100㎖를 비커에 취하고 질산(1 : 2) 3㎖를 가하여 산성으로 하고 지시약으로 황산 제2철 암모늄액 5㎖를 가하고 N/10 치오시안산 가리액으로 적정하여 시안아미드태 질소의 양을 산출한다. N/10 치오시안산 가리액 1㎖는 0.001401g의 질소에 상당한다.
디시안디아미드를 다량으로 함유할 경우공시액의 일정량(N로서 약 0.05g)을 비커에 취하고 페놀프탈레인을 지시약으로 질산(1 : 10) 소량을 가하여 산성으로 하고 다음에 암모니아수(1 : 10)를 가하여 알칼리성으로 하여 용액을 잘 흔들면서 서서히 암모니아태 질산은액을 조금 많게 가한다. 15분간 정지한 후 생성된 침전을 구치도가니(Gooch crucible)에 2중 여지를 접어서 여과하고 냉수로 몇 회 세척한 후 침전을 질산(1 : 10)(20㎖를 초과해서는 안된다.)에 녹여 비커에 씻어 넣고 물을 가하여 약 105㎖로 한다. 이것에 조금 과잉의 암모니아태 질산은액을 가하고 알카리성을 띨 때까지 암모니아수(1 : 10)에 넣고 시안아미드은을 침전시키고 전기와 같이 구치도가니(Gooch crucible)에 넣고 여과 세척하고 질산에 녹인다. 이하 전항의 방법과 같이 황산 제2철 암모늄액을 지시약으로 하여 표준 치오시인산 가리액으로 적정하여 시안아미드태 질소의 양을 산출한다.
염화물을 함유할 경우공시액의 일정량(N로서 0.05g 이하)을 비커에 취하고 물을 가하여 약 105㎖로 한 후 페놀프탈레인을 지시약으로 하고 질산(1 : 10) 소량을 가하여 산성으로 한다. 다음에 암모니아수(1 : 10)로 중화시키고 다시 암모니아수 10㎖를 과잉으로 가하여 알칼리성으로 한다. 표준질산은 용액 약 60㎖를 넣고 용액을 잘 흔들어 한 시간 방치한 후 침전액을 구치도가니에 2중의 여지를 깔아 여과하고 내수로 여러 번 세척한다. 여지상의 침전을 여지와 함께 물로 본래의 비커에 옮기고 시안아미드태의 침전을 소량의 질산(1 : 2)에 녹인다. 이하 전항의 방법에 따라 황산 제2철 암모늄액을 지시약으로 하여 표준 치오시인산 가리액을 적정하여 시안아미드태 질소의 양을 산출한다.
CDU는 가수분해에 의해서 OMHP(2 - oxo - 4 - methyl - 6 - hydroxy - hexahydro pyrimidine)와 요소로 정량적으로 분해된다. 이 OMHP에 PDAB를 작용시켜 생성된 적색반응물을 530㎚에서 흡광도를 측정하여 OMHP량을 환산하여 CDU를 정량한다.
시료 일정량을 250㎖ 메스플라스크에 취하고, 0.1N HCl을 메스플라스크 용량의 60∼80%를 가하여 1시간 정도 실온에서 진탕 후 눈금까지 물을 채우고 잘 혼합한 후 여과하여 공시액으로 한다.
공시액 일정량(CDU로서 50ppm)을 50㎖ 메스플라스크에 취하고 PDAB용액(5∼10㎖)을 가하고 증류수를 적당하게 가한 후 혼합하여 80℃의 항온 수조에서 1시간 가열하고 흐르는 물에 냉각 시킨 후 흡광 광도계를 사용하여 530㎚에서 흡광도를 비교하여 시료 중의 CKU농도를 구한다.
특급요소〔CO(NH2)2 : 65-70℃에서 건조한 것〕1.072g을 1ℓ 메스플라스크에 취하고 물을 표선까지 가하여 녹인다(이 액 1㎖는 요소태질소 0.5㎎을 함유한다.) 장기간 보존은 되지 않는다.
디메틸아미노벤즈알데히드액P-dimethylaminobenzaldehyde 20g을 대형 플라스크에 취하고 95% 알콜 1ℓ를 가하여 용해하고, 여기에 염산100㎖를 가하여 혼합하여 착색병에 저장한다. 이 용액을 하루 이상 방치하여 사용하며, 약 3주간 사용할 수 있다.
개미산액개미산 (HCOOH : 85, d=1.2)을 물로 희석하여 2% 용액(0.435M)을 만든다.
인산완충액인산칼륨(KH2PO4) 3.63g 및 인산2나트륨(Na2HPO4) 5. 68g을 물에 녹여 1ℓ로 한다.(pH 7.0)
IBDU는 다음과 같이 가수분해한다.
첫댓글 감사합니다
잘 활용하겠습니다
굿입니다
초보자인 저에겐 너무 좋습니다
어렵네요...ㅠ,ㅜ
어렵네요
이런것도 시험에나오겠지요...
비료도 종류 및 성능이 다양하네요..
초보라...
생각보다 많이 힘드네요..ㅜㅜ
감사합니다.
감사합니다
감사합니다
농업에서의 질소를 동전의 앞뒤와 같습니다.
감사합니다.
감사합니다. 어렵네요