지방족과 방향족 이소시아네이트를 이용한 폴리우레탄 비드 합성 및 그 물성에 관한 연구

[카리]

본 연구에서는 지방족과 방향족 이소시아네이트와 다양한 분자량의 폴리에스터계 폴리올인 폴리카프로락톤다이올과 폴리카프로락톤트리올을 이용하여 다양한 프리폴리머를 중합하고, 이 다양한 종류의 프리폴리머를 이용하여 다양한 종류의 폴리우레탄 비드를 2단계 현탁중합 반응을 통하여 제조하였다.
본 연구 결과 HMDI와 다양한 분자량의 폴리카프로락톤다이올로 프리폴리머를 중합 폴리우레탄 비드를 제조한 결과 수평균 분자량이 530인 경우 비드의 형성이 가장 잘 되었지만, 그 이상의 분자량을 가진 경우에는 폴리카프로락톤다이올과 HMDI 만을 사용한 대부분의 경우 프리폴리머가 중합되지 않고 물에 풀어져서 비드로 얻기 힘들었다.
분자량 530의 폴리카프로락톤다이올의 경우 Tg가 -40℃, 830의 경우 -46℃, 1000의 경우 -53℃로 soft-block의 길이가 증가함에 따라 Tg는 낮아졌으며, 5% 열분해 온도는 분자량 530의 경우 267℃, 830의 경우 305℃, 1000의 경우 300℃로 나타났다. 2관능성 우레탄 비드의 열분석 결과 유리전이온도가 기존 제품보다 20∼30℃ 낮게 나타났으며, 균일한 입도 분포를 위한 메틸셀룰로오스의 현탁안정제로의 역할은 기대할 수 없었다.
3관능성 폴리카프로락톤트리올(Mn900)을 이용 프리폴리머를 중합하여 폴리우레 탄 비드를 제조 열 분석한 결과 폴리카프로락톤다이올보다 Tg가 높았지만 기존 제품보다 약 14℃ 낮았다.
액적내부의 NCO 미반응으로 인한 입자의 응집과 필름화 현상은 TEOS로 코팅하여 문제를 해결 할 수 있었고, 이렇게 만들어진 폴리우레탄/실리카 복합체는 FT-IR 분석을 통해 기존의 우레탄 구조에는 없었던 1000∼1100 cm-1에서 Si-O-C 피크가 확인됨으로써 폴리우레탄에 TEOS가 결합된 폴리우레탄/실리카 복합물이 생성된 것을 확인할 수 있었다.
TEOS 코팅한 비드의 열적인 특성 분석결과 Tg가 -30.7℃로서 폴리카프로락톤 다이올을 사용했을 경우보다 15℃ 높았으며, 중량 감소율은 400℃까지 서서히 감소하였고, 코팅 처리하지 않은 비드의 경우 Tg는 -23.62℃이고, 중량 감소율 은 300℃까지 서서히 감소하였고 이후 급격한 열분해가 발생하였다. 또한, 합성된 폴리우레탄 비드의 압축탄성율은 2.4로 다른 고분자 비드인 nylon 이나 PMMA보다 훨씬 soft하였다.
폴리우레탄 비드는 폴리카프로락톤트리올(Mw 900)과 헥사메틸렌다이이소시아네이 트를 원료로 프리폴리머를 중합하고, 현탁안정제로 PVA를 사용하여 비드를 제조 한 후 표면에 TEOS 코팅 처리를 하였을 때 입자의 응집도 없고 균일한 입도 분포를 가지는 비드를 제조할 수 있었다.

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