금속이온 측정방법

[들꽃]

 

원자흡광광도법

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측정원리를 알아봅시다!


망간을 원자흡광광도법에 따라 정량하는 방법이다. 정량범위는 사용하는 장치 및 측정조건에 따라 다르나 279.5㎚에서 0.1~4㎎/L이고 표준편차율은 10~2%이다. 유효측정농도는 0.005㎎/L이상

시료의 전처리를 해보면...(원자흡광광도법)

1. 시료의 전처리 방법에 따라 시험한다.  
2. 망간함유량이 미량일 경우 : 시료 적당량을 비이커에 넣고 가열하여 액온을 90℃로 하고 황산제이철 용액(Fe3+ , 2㎎/㎖) 5㎖와 과산화수소(30%) 5~10㎖를 넣는다. 10% 수산화나트륨용액 또는 암모니아수(1+1)를 혼화하면서 넣어 생성된 수산화제이철 침전을 여과한다.
   침전을 온수로 씻고 과산화수소수(3%) 소량을 넣은 염산(1+2) 소량으로 녹이고 여지를 온수로 씻어 준다. 이 액 및 씻은 액을 합하여 0.1~1N의 염산산성으로 하여 일정량으로 한다.  
3. 용해성 망간을 측정할 경우 :  시료채취 즉시 여과하여 여액을 a 또는 b에 따라 전처리 한다.

시험해 봅시다!(원자흡광광도법)

 

1. 원자흡광광도법에 따라 279.5㎚에서 전처리한 검액의 흡광도를 측정한다.
   
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2. 미리 작성한 검량선으로부터 망간의 양을 구하고 농도(㎎/L)를 산출한다. 
   
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3. 바탕시험을 행하고 보정한다.

* 검량선의 작성

망간 표준액(0.01㎎Mn/㎖)을 1~40㎖를 단계적을 취하여 100㎖ 용량플라스크에 넣고 시료와 같은 양의 산을 넣어 물로 표선을 채운다음 이하 시료의 시험방법에 따라 시험하여 망간의 농도와 흡광도와의 관계선을 작성한다.

유의사항(원자흡광광도법)

 

1. 공기-아세틸렌 플레임에서는 간섭이 적으나 댜량의 Si가 존재하면 간섭을 받는다.
   간섭 억제제로 칼슘 200ppm을 가하면 간섭이없다. 
2. 망간이 미량이거나 방해물질이 포함되어 있을 때는 철의 공침법에 의해 분리 농축한다.
    

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흡광광도법(과요오드산 칼륨법)

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측정원리를 알아봅시다!


망간이온을 황산산성에서 과요오드산 칼륨으로 산화하여 생성된 과망간산 이온의 흡광도를 525㎚에서 측정하는 방법이다. 정량범위는 0.04~0.5㎎이고 표준편차율은 10~3%이다.
 

시료의 전처리를 해보면...(과요오드산 칼륨법)

 

1. 시료의 전처리방법에 따른다.
    
2. 망간 함유량이 미량일 경우 : 시료 적당량을 비이커에 넣고 가열하여 액온을 90℃로 하고 황산제이철 용액(Fe3+ , 2㎎/㎖) 5㎖와 과산화수소(30%) 5~10㎖를 넣는다. 10% 수산화나트륨용액 또는 암모니아수(1+1)를 혼화하면서 넣어 생성된 수산화제이철 침전을 여과한다.
   
   온수로 씻은 다음 침전을 주의하여 비이커에 옮기고, 여지에 붙어 있는 침전물을 소량의 과산화수소수(1+10)를 넣은 황산(1+9) 50㎖로 씻어서 녹이고 물로 여지를 씻어준다.
   여액과 씻은 액을 침전물이 들어 있는 비이커에 넣고 가열하여 침전물을 녹인 다음 과산화수소수를 분해하기 위하여 액량 약 40㎖까지 가열 농축한다.
    
3. 용해성 망간을 측정할 경우 : 시료채취 즉시 여과하여 여액을 a또는 b에 따라 전처리 한다.
   

시험해 봅시다! (과요오드산 칼륨법)

1. 시료 또는 전처리한 시료 적당량(망간으로서 0.5㎎이하)을 취하여 비이커에 놓는다.
   
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2. 황산의 총량이 5㎖가 되도록 황산(1+1)을 넣어주고 가열하여 황산의 백연을 발생시킨다.  
   
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3. 방냉한 다음 물 약 20㎖와 인산 1㎖를 넣어 가열하여 내용물을 녹인다.  
   
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4. 불용물이 있을 경우에는 여과하여 온수로 씻어주고 여액과 씻은 액을 합하여 물을 넣어 약 45㎖로 한다. 
   
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5. 여기에 과요오드산칼륨 0.5g을 넣어 끓는 수욕중에서 정확히 30분간 가열하여 발색시킨다.  
   
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6. 속히 물로 냉각한 다음 50㎖ 용량플라스크에 옮겨 물로 표선을 채운다.  
   
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7. 이 용액 일부를 층장 10㎜ 흡수셀에 옮겨 검액으로 한다. 
   
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8. 따로 물 약 30㎖를 취하여 황산(1+1) 10㎖와 인산 1㎖를 넣어준 다음 시료의 시험방법에 따라 시험하여 바탕시험액으로 한다.  
   
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9. 바탕시험액을 대조액으로 하여 525㎚에서 검액의 흡광도를 측정한다.
   
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10. 미리 작성한 검량선으로부터 망간의 양을 구하여 농도(㎎/L)를 산출한다.  

 

*검량선의 작성

망간 표준액(0.02㎎Mn/㎖) 2~25㎖를 단계적으로 취하여 비이커에 넣고 물을 넣어 약 30㎖로 한 다음 황산(1+1) 10㎖ 및 인산 1㎖를 넣어 이하 시료의 시험방법에 따라 시험하여 망간의 양과 흡광도와의 관계선을 작성한다.

유의사항(과요오드산 칼륨법)

1. 시료중 이 시험방법에 영향이 큰 유기물이나 기타 방해물질이 존재하지 않을 경우에는 전처리를 생략할 수도 있다.  
1. 시료를 전처리 하지 않고 시험할 경우에는 황산(1+1) 10㎖를 넣어주며, 전처리 b에 따라한 시료로서 전처리한 용액 전량을 시험할 경우에는 황산을 넣어주지 않는다.
   
2. 시료채취후 용존상태에 변화가 일어나기 전에 여과한다.  
3. 철분은 인산의 첨가로 제거된다.또 동 기타 유색이온에 대해서는 제2철 이온을 가해 NH₄OH로 중화, 여기에 과황산 암모늄 및 NH₄OH를 가해 끓이고, 망간을 철과 함께 공침시켜 침전을 황산과 소량의 과산화수소로 녹혀 끓여서 그후에 발색 조작을 한다. 
4. 검수중의 망간이 미량일 경우 : 철 공침법으로 농축한 후 정량할 수가 있다. 
5. 과요드산 대신에 질산은과 과황산암모늄을 쓸 수가 있다. 이 경우는 1분간 끓인다.
   
    

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유도결합플라즈마 발광광도법

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측정원리를 알아봅시다!


망간을 유도결합플라즈마 발광광도법에 따라 정량하는 방법이다. 정량범위는 사용하는 장치 및 측정조건에 따라 다르지만 257.61㎚에서 0.002~50㎎/L이다.

시료의 전처리를 해보면...(유도결합플라즈마 발광광도법)

 

1. 시료의 전처리방법에 따른다.  
2. 용해성 망간을 측정할 경우 : 시료채취 즉시 여과하여 여액을  a에 따라 전처리 하여 시료로 한다.

실험해 봅시다!

1. 유도결합플라스마 발광광도법에 따라 257.61㎚에서 검액의 발광강도를 측정한다. 
   
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2. 미리 작성한 검량선으로 부터 망간의 양을 구하여 농도(㎎/L)를 산출한다.  
   
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3. 바탕시험을 행하여 보정한다.

 

*검량선의 작성

망간 표준액(0.05㎎Mn/㎖) 0,2,10,20㎖를 정확히 취하여 100㎖ 용량플라스크에 넣고 질산(1+1) 2㎖, 염산 (1+1) 10㎖ 및 물을 넣어 표선을 채운 다음 이하 시료의 시험방법에 따라 시험하여 망간의 농도와 발광광도와의 관계선을 작성한다.