총 질소 (자외선/가시선 분광법-산화법) 실험법!

[대한정은지]

총 질소-자외선/가시선 분광법-산화법
(Total Nitrogen-UV/Visible Spectrometry-Oxidation Method)

 목적

 이 시험기준은 물속에 존재하는 총질소를 측정하기 위하여 시료 중 모든 질소화합물을 알칼리성 과황산칼륨을 사용하여 120 ℃ 부근에서 유기물과 함께 분해하여 질산이온으로 산화시킨 후 산성상태로 하여 흡광도를 220 nm에서 측정하여 총질소를 정량하는 방법이다.

적용범위

1. 이 시험기준은 지표수, 지하수, 폐수 등에 적용할 수 있으며, 정량한계는 0.1 mg/L이다.

2. 비교적 분해되기 쉬운 유기물을 함유하고 있거나 자외부에서 흡광도를 나타내는 브롬이온이나 크롬을 함유하지 않는 시료에 적용된다.

간섭물질

자외부에서 흡광도를 나타내는 모든 물질이 분석을 방해할 수 있으며 특히, 브롬이온 농도 10 mg/L, 크롬 농도 0.1 mg/L 정도에서 영향을 받으며 해수와 같은 시료에는 적용할 수 없다.

분석기기 및 기구

1.고압증기멸균기

고온고압의 수증기를 사용하여 시료를 가열하는 장치로 120 ℃로 일정시간 동안 가열이 가능한 것을 사용한다.

시약 및 표준용액

- 시약

1. 알칼리성과황산칼륨용액(3 %)

정제수 500 mL에 수산화나트륨 (sodium hydroxide, NaOH, 분자량 : 40.00, 질소함량 0.0005 % 이하) 20 g을 넣어 녹인 다음 과황산칼륨 (potassium persulfate, K2S2O8, 분자량 : 270.32, 질소 함량 0.0005 % 이하) 15 g을 넣어 녹인다. 이 용액은 사용할 때 조제한다.

2. 염산(1 + 16)

정제수 160 mL에 진한 염산 (hydrochloric acid, HCl, 분자량 : 36.46, 비중 : 1.18, 함량 : 36.5 % ∼ 38 %) 10 mL를 넣어 혼합한다.

-표준용액

1. 표준원액(100 mg/L)

미리 105 ℃ ～ 110 ℃에서 4시간 건조한 질산칼륨 (potassium nitrate, KNO3, 분자량 : 101.10) 0.7218 g을 정밀히 달아 정제수에 녹여 1 L로 한다.

2. 표준용액(20 mg/L)

표준원액(100 mg/L) 20 mL를 정확히 취하여 정제수를 넣어 100 mL로 한다.

분석절차

1. 전처리

시료 50 mL(질소함량이 0.1 mg 이상일 경우에는 희석)를 분해병에 넣고 알칼리성과황산칼륨 용액 10 mL를 넣어 마개를 닫고 흔들어 섞은 다음 고압증기멸균기에 넣고 가열한다. 약 120 ℃가 될 때부터 30분간 가열 분해하고 분해병을 꺼내어 냉각한다.

2. 분석방법

1. 전처리한 시료의 상층액을 취하여 유리섬유여과지 (GF/C)로 여과하고 처음 여과용액 5 mL ～ 10 mL는 버린 다음 여과용액 25 mL를 정확히 취하여 50 mL 비커 또는 비색관에 옮긴다.

2. 여기에 염산(1 + 16) 5 mL를 넣어 pH 2 ～ 3으로 하고 이 용액의 일부를 10 mm 층장 흡수 셀에 옮겨 시료 용액으로 한다.

3. 따로 정제수 50 mL를 취하여 시료의 시험방법에 따라 시험하고 바탕시험용액으로 한다.

4. 바탕시험용액을 대조액으로 하여 220 nm에서 시료 용액의 흡광도를 측정하고 미리 작성한 검정곡선으로부터 질소의 양을 구한다.

결과보고

미리 작성한 절대검정곡선으로부터 질소의 양을 구하여 다음 식으로 시료 중의 총 질소 농도를 산출한다.

총 질소 (mg/L) = a x 60/50 x 50/V  

a : 검정곡선으로부터 구한 질소의 양 (mg)

V : 전처리에 사용한 시료량 (mL) 

[대한박영미]

총질소 달인 .. .^^

[대한김이사1]

총질소 잘 잡아 주세요,,,달인답게^^^

[대한정은지]

열심히 하겠습니동.............!