고형연료제품 품질 시험․분석방법

환경부고시 제2007-201호 자원의 절약과 재활용촉진에 관한 법률 제25조의3 및 같은 법 시행규칙 제20조의5제3항에 따라 폐플라스틱 고형연료제품 품질기준․사용처 등에 관한 기준(환경부고시 제2003-127호, 2003.8.2)을 다음과 같이 전부개정․고시합니다. 2008년 1월 2일 환 경 부 장 관 폐플라스틱 고형연료제품의 품질기준․사용처 등에 관한 기준 전부개정고시안 폐플라스틱 고형연료제품 품질기준․사용처 등에 관한 기준 전부를다음과 같이 개정한다. 고형연료제품 품질 시험․분석방법 제1조(목적) 이 고시는 「자원의 절약과 재활용촉진에 관한 법률」(이하 “법”이라 한다)제25조의3 및 같은 법 시행규칙 제20조의5 제3항에 따라 고형연료제품의 품질․등급 인증을 위한 품질 시험․분석 방법을 규정하는 것을 목적으로 한다. 제2조(적용범위) 이 시험․분석방법은 법 제25조의2에 따른 가연성 생활폐기물, 폐플라스틱(중량기준으로 60% 이상 함유) 및 폐타이어를 원료로 하여 연료로서의 특성을 가질 수 있도록 선별, 파쇄, 분쇄, 압축, 압출 및 마찰성형 등의 방법으로 가공한 폐기물 고형연료제품(이하 “고형연료제품”이라 한다)에 대하여 적용한다. 제3조(고형연료제품 품질 시험․분석방법) 고형연료제품의 형상 및 크기, 발열량, 수분, 회분, 염소, 황분, 금속성분의 함유량을 측정하기 위한 품질 시험․분석방법의 세부사항은 별표와 같다.별표는 별지와 같다 부 칙 이 고시는 고시한 날부터 시행한다. 〔별 표〕 고형연료제품 품질 시험․분석방법 목 차 제 1 장 총 칙1 제 2 장 발열량 시험방법6 제 3 장 수분 시험방법15 제 4 장 회분 시험방법18 제 5 장 염소 시험방법23 제 6 장 황분 시험방법38 제 7 장 금속성분 시험방법49 제 1 장 총 칙 1. 적용범위 이 방법은 고형연료제품의 품질․등급 인증을 위한 품질 시험․분석방법 에 대한 공통적인 일반사항을 규정한다. 2. 인용규격 다음의 규격은 이 규격에 인용됨으로써 이 규격의 일부를 구성한다. 이러한 인용규격은 그 최신내용을 적용한다. 고형연료제품 품질 시험․분석방법 제2장 - 발열량 시험방법 고형연료제품 품질 시험․분석방법 제3장 - 수분 시험방법 고형연료제품 품질 시험․분석방법 제4장 - 회분 시험방법 고형연료제품 품질 시험․분석방법 제5장 - 염소 시험방법 고형연료제품 품질 시험․분석방법 제6장 - 황분 시험방법 고형연료제품 품질 시험․분석방법 제7장 - 금속성분 시험방법 KS M 0001 화학 분석 및 시험 방법에 대한 통칙 KS M 0129 분석 화학 용어(기초부분) KS M 3000 플라스틱 용어 KS A 3001-2 통계 용어와 기호-제2부 : 통계적 품질 관리 용어 KS A 0021 수치의 맺음법 KS A 3151 랜덤 샘플링 방법 3. 용어의 정의 이 규격에서 사용하는 주된 용어의 정의는 KS M 0126, KS M 3000 및 KS A 3001에 의한 정의 및 다음의 정의에 따른다. a) 로트(lot) : 고형연료제품의 평균적 품질을 결정하기 위해 당사자 간에 협 정한 양. 로트를 구성하는 고형연료제품의 양을 로트의 크기라고 한다. b) 랜덤 샘플링 : 로트를 구성하는 고형연료제품에 목적으로 하는 성분이 모 두 같은 확률로 시료 중에 들어가도록 무작위로 시료를 채취하는 조작 c) 2단 샘플링 : 로트를 몇 개의 부분(1차 샘플링 단위)으로 나눈 후 우선 제 1단으로 그 중 몇 개의 부분을 랜덤 샘플링하고, 제 2단으로서 채취한 부 분(제1단)중에서 각각 몇 개의 인크리먼트(2차 샘플링 단위)를 랜덤 샘플링 하는 조작 d) 축분 : 시료를 나누어 양을 줄이는 조작 e) 인크리먼트 : 시료채취기를 사용하여 로트로부터 원칙으로 1동작 채취한 단위량 f) 기건베이스 : 고형연료제품이 시험실 분위기와 거의 평행하게 되어 있을 때의 상태 4. 일반사항 화학분석에 공통하는 일반사항은 KS M 0001에 따른다. 5. 시험의 종류 이 규격이 적용되는 시험의 종류는 다음과 같다. a) 발열량 : 발열량 시험은 고형연료제품 품질 시험․분석방법 제2장에 따른 다. b) 수분 : 수분 시험은 고형연료제품 품질 시험․분석방법 제3장에 따른다. c) 회분 : 회분 시험은 고형연료제품 품질 시험․분석방법 제4장에 따른다 d) 염소 : 염소 시험은 고형연료제품 품질 시험․분석방법 제5장에 따른다. e) 황분 : 황분 시험은 고형연료제품 품질 시험․분석방법 제6장에 따른다. f) 금속성분 : 금속성분 시험은 고형연료제품 품질 시험․분석방법 제7장에 따른다. 6. 시험의 일반조건 6.1 시료의 채취방법 고형연료제품은 반입상태 그대로, 품질이 동일하다고 볼 수 있는 로트로 부터 KS A 3151에서 규정하는 랜덤 샘플링 또는 2단 샘플링에 의한 합리적인 채취방법에 따라 시료를 채취한다. 6.2 시료의 분쇄방법 시료의 분쇄에 있어서는 시료의 형상, 치수, 강도 등에 적합한 분쇄기를 선택하고, 그 전량을 분쇄하여야 한다. 시료의 분쇄방법으로는 1차 분쇄 하여 조분쇄(粗粉碎) 한 후, 이어서 2차 분쇄로서 미분쇄(微分碎)를 각 각 다음과 같이 수행한다. ※ 비 고 : 당사자 간에 협정한 분석항목의 수에 관계없이 1 kg 이상을 랜덤 샘플링하여 전량 분쇄하는 것이 바람직하다. a) 1차 분쇄 : 시료는 조분쇄기를 사용하여 2차 분쇄가 가능한 크기로 분 쇄한다. b) 2차 분쇄 : 1차 분쇄한 시료를 미분쇄기로 분쇄하여 체로 걸러서 입경 이 0.5～5 mm로 한다. 2차 분쇄 시에 고형연료제품의 조성에 따라서 시료가 선상으로 되거나 또는 미분쇄기 내에 시료가 남아 있거나 하여 투입한 시료의 전량을 분쇄하지 못한 경우, 그 시료를 시험에 사용해서 는 아니 된다. 이와 같은 경우는 분쇄하는 조건을 변경하여 투입한 시 료의 전량이 분쇄가 가능하도록 하여야 한다. 일반적으로 목재, 종이 등의 섬유질이 많이 포함되어 있는 고형연료제품은 선상으로 되기 쉬우므로 적절 한 눈금의 스크린을 선택하도록 한다. 미분쇄 과정 중에 마찰열에 의해 시 료가 용융되는 경우에는 분쇄 중간에 냉각을 하여 용융되지 않도록 하 여 분쇄하거나 수작업에 의해 분쇄하도록 한다. ※ 비 고 1. 분쇄기의 분쇄방식으로는 회전날식, 충격식 등이 있다. 조분쇄기로서는 회전날 과 고정날과의 사이에서 발생하는 전단력을 이용한 회전날식을 추천하고, 미 분쇄기로서는 해머의 충격력과 전단력과의 상호작용에 의해 분쇄하는 방식을 추천한다. 분쇄물의 용융을 방지할 수 있도록 냉각기능을 갖춘 것이 바람직하 다. 2. 체의 재질은 분석결과에 영향을 미치지 않는 것으로 한다. 6.3 시료의 축분방법 분쇄한 시료는 인크리먼트 축분방법에 의해 다음과 같이 축분한다. ([부표 1] 및 [부도 1] 참조) a) 분쇄한 시료 전량을 잘 혼합한 후, 흡습성이 없는 평판상에 장방형으로 부표 1에 나타난 두께로 균일하게 펼친다. b) 이것을 세로로 5등분, 가로로 4등분하여 전체를 20등분한다. c) 20등분한 각 부분으로부터 부표 1의 인크리먼트 축분용 스쿠프를 밑바닥 까지 넣어 1 스쿠프씩 채취하고 이것을 모은다. 각 부분으로부터의 채 취 개수는 동일하여야 한다. ※ 비 고 : 인크리먼트 축분용 스쿠프로 시료를 채취할 때, 받침판을 사용하면 채취가 쉽다. (부도 1 참조) 6.4 시료의 상태조절 각 분석 시험에 사용하는 축분된 시료는 시험 전에 다음의 a) 또는 b) 의 조건으로 상태조절을 한다. a) 시료는 시험 전에 온도 23±3 ℃ 및 상대습도(50±10) %로 48시간 이상 상태조절한다. b) 시료는 실온에서 얇고 고르게 펴서 시험실의 분위기로 평형화시키고, 시료를 기건 베이스로 조절한다. 6.5 분석․시험결과의 표시방법 시험수치는 각 시험방법에서 규정하는 수치보다 1 자리수 이하까지 구 하여 KS A 0021에 따라 끝맺음한다. 7. 시험보고 분석․시험결과의 보고는 당사자간의 협정에 따라 다음과 같은 사항을 기입한다. a) 시험한 고형연료제품의 종류, 형상 및 치수 b) 시료의 채취방법 c) 시료의 분쇄방법 d) 시료의 축분방법 e) 시험한 시료의 수 f) 시료의 상태조절 조건 g) 분석․시험장치의 상세 h) 분석․시험에서 구한 각각의 값 i) 분석 시험결과의 평균값 j) 시험 날짜 k) 당사자간에 협정한 사항 l) 그 외 필요하다고 생각되는 사항 [부도 1] 인크리먼트 축분방법 제 2 장 발열량 시험방법 1. 적용범위 이 방법은 고형연료제품의 품질․등급 인증을 위한 발열량 시험방법에 대해서 규정한다. 2. 인용규격 다음에 규격은 이 규격에 인용됨으로써 이 규격의 일부를 구성한다. 이러 한 인용규격은 그 최신 내용을 적용한다. 고형연료제품 품질 시험․분석방법 제1장 총칙 고형연료제품 품질 시험․분석방법 제3장 수분 시험방법 KS A 0021 수치의 맺음법 KS E 3707 석탄류 및 코우크스류의 발열량 시험 방법 KS M 3000 플라스틱 용어 KS M 7602 거름종이(화학 분석용) KS M 8001 시약통칙 KS M 8005 부피 분석용 표준 시약 KS M 8011 암모니아수(시약) KS M 8030 염화바륨(2수화물)(시약) KS M 8102 염산(시약) 3. 용어의 정의 이 규격에서 사용하는 주된 용어의 정의는 KS M 3000, 고형연료제품 품 질 시험․분석방법 제1장의 정의 및 다음의 정의에 따른다. a) 발열량 : 정압 하에서 단위량의 연료가 완전연소 됐을 때 방출되는 열량. b) 총발열량 : 단위질량의 시료가 완전연소 될 때 발생하는 물의 증발 잠열을 포함한 열량. 총발열량의 단위로서는 보통 J/g 또는 15 ℃에서 J/㎤를 사용하며, 고위발열량이라고도 한다. c) 참발열량 : 단위질량의 시료 중에서 존재하는 물 및 연소 중에 생성하는 물의 증발잠열을 총발열량에서 뺀 열량. 참발열량의 단위로서는 보통 J/g 또는 15 ℃에서 J/㎤를 사용하며, 저위발열량이라고도 한다. d) 열량계의 열당량 : 열량계의 내통수의 온도를 1 ℃상승하는데 필요한 열량. 열당량의 단위로서는 보통 J/℃를 사용한다. 비 고 1. 열량의 단위로 사용되는 국제단위계(SI)인 주울(J)과 종래 단위 칼로리(cal)의 사이에는 다음 관계가 있다. 1 cal=4.18605 J 2. 열당량을 물당량으로도 부르며 수치는 동일하고 물당량은 g으로 나타내는 점이 다르다. 4. 원리 산소를 압입한 일정 용량의 봄베 내에서 시료를 연소시켜 연소 전후의 온도차이로부터 발열량을 구하고 그 값에 대하여 미리 구해 둔 열당량으로 보정하여 총발열량을 산출한다. 5. 장치 및 기구 5.1 계량기 계량기는 KS E 3709의 4.(계량기)에서 규정하는 계량기를 사용한다. 5.2 열량계 열량계는 연연식(然硏式) B형 열량계(이하, “B형 열량계”라고 한다.) 또는 연연식 자동 열량계(이하, “자동 열량계”라고 한다.)를 사용한다. a) B형열량계 : B형 열량계는 KS E 3707의 5.5.1(B형 열량계)에서 규정하는 것을 사용한다. B형 열량계 봄베의 보기를 [그림 1]에, B형 열량계의 보기를 [그림 2]에 각각 나타내었다. b) 자동 열량계 : 자동 열량계는 KS E 3707의 5.5.2(자동 열량계)에서 규정하는 것을 사용한다.   [그림 1] B형 열량계 봄베(보기) [그림 2] B형 열량계(보기) 5.3 시약 및 물 산(酸) 생성열의 보정에 사용하는 시약류는 KS M 8001 및 KS M 8005에 규정하는 특급품을 사용해서 조제한다. a) 산소 : 산소는 가연물을 포함하지 않는 순도가 높은 것을 사용해야 하며, 전해법으로 만든 산소는 사용하지 말아야 한다. b) 벤조산 : 국제열량표준벤조산. c) 수산화나트륨 용액(0.1 mol/L) : KS M 8801에서 규정하는 0.1 mol/L 수산화나트륨 용액. d) 염화바륨 용액(100 g/L) : 염화바륨(KS M 8030) 100 g을 물에 넣고 끓여 1 L로 묽게 하고, 12시간 이상 방치한 후 사용할 때 거름종이(5종B)로 걸러 사용한다. e) 염산 : KS M 8102에서 규정하는 것. f) 암모니아수(1+1) : 암모니아수(KS M 8011)를 같은 양의 물로 묽게 한다. g) 메틸레드-메틸렌블루 용액 : KS M 8001 4.4의 표 7과 같다. h) 물 : 증류수 또는 이온교환 수지에 의해 탈염 처리한 물을 사용한다. i) 기타 시약 : 기타 시약에 대해서는 KS E 3709에 따른다. 5.4 포장지 안피지 또는 인디언 페이퍼 등의 얇고 균질한 것을 약 60 mm 각으로 해서 시험실 내의 대기와 평형상태로 보존한다. 6. 시료 6.1 시료의 채취방법 시료는 고형연료제품 품질 시험․분석방법 제1장의 6.1(시료 채취방법)에서 규정하는 방법에 의해 필요량을 채취한다. 6.2 시료의 분쇄방법 시료는 고형연료제품 품질 시험․분석방법 제1장의 6.2(시료 분쇄방법)에서 규정하는 방법에 의해 전량을 분쇄한다. 6.3 시료의 축분방법 시료는 고형연료제품 품질 시험․분석방법 제1장의 6.3(시료 축분방법)에서 규정하는 방법에 의해 축분한다. 6.4 시료의 상태조절 시료는 고형연료제품 품질 시험․분석방법 제1장의 6.4(시료 상태조절)에서 규정하는 방법에 의해 상태조절한다. 7. 조작 7.1 B형 열량계 a) 가온수조의 준비 : 가온수조에 물을 채우고 스위치를 눌러 가온해 둔다. b) 봄베의 준비 1) 시료 약 1 g을 0.1 mg의 자리수까지 포장지 위에서 잰 후, 이것을 봄베의 연소 접시에 옮기고 이를 연소접시에 단다. 2) 점화선을 시료에 닿게 하고 그 양다리를 점화용 전극에 접속한다. 3) 뚜껑을 완전히 밀폐하고 압축 산소를 서서히 주입하고 그 압력을 2.5 MPa로 한다. 4) 물 속에 가라 앉혀서 기밀을 확인한다. c) 내통의 준비 1) 베크만 온도계(내통용)를 그 기점의 온도가 실온보다 2～3 ℃ 낮게 되도록 조정한다. 이러한 조정은 기온의 변화를 고려하여 해마다 4～6회 실시한다. 2) 내통에 넣는 물의 온도는 표준 온도계를 사용하여 실온보다 1～2 ℃ 낮은 온도로 조절한다. 3) 온도 조절한 물 2,000～2,200 g을 1 g의 자리수까지 내통에 재서 담는다. d) 중간통의 준비 1) 중간통의 정해진 위치에 c)에 의해 준비한 내통을 삽입하고, 그 중앙에 b)에 따라 준비한 봄베를 설치한다. 2) 봄베의 단자에 점화용 전선을 접속한다. 3) 중간통의 뚜껑을 덮고 나비 나사로 밀봉한다. 4) 내통용 혼합기를 넣는다. e) 외조의 준비 외조의 가온수조에서 외조 안으로 뜨거운 물을 주입하고, 외조수와 내통수의 온도차이를 0.1 ℃ 이내로 하고 계속 휘젓는다. 내통용 혼합기의 회전수는 스트로보스코프 보드에 의해 매분 약 800회로 조절한다. f) 시료의 점화와 온도의 시험 점화 및 온도의 시험은 다음과 같이 한다. 1) 1분마다 열량계용 베크만 온도계(내통용)를 가볍게 두드려 눈금을 0.001 ℃까지 읽고 그것이 연속 3회 일정하게 되었을 때, 그 온도를 기록하고 시료 점화 스위치를 켠다. 2) 내통의 온도가 상승하기 시작하면 즉시 주수 밸브를 열어 90 ℃ 이상의 뜨거운 물을 외조와의 온도차이가 0.3 ℃ 이내가 되도록 조절한다. 3) 내통과 외조의 온도차를 0.1 ℃ 이내로 유지하고 1분마다 열량계용 베크만 온도계(내통용)를 가볍게 두드려 눈금을 0.001 ℃까지 읽고 연속 3회 동일한 온도를 얻었을 때, 그 온도를 기록하고 시험을 종료한다. g) 시험 종료 후 봄베의 처리 시험 종료 후의 봄베는 서서히 생성가스를 방출시키고 잔류 탄소나 그을음의 유무를 확인한다. 만약, 그것들이 발견되었을 때는 시험을 다시 한다. 7.2 자동 열량계를 사용하는 방법 a) 내통수를 별도로 재서 담는 방식인 경우 1) 가온 수조의 전원 스위치를 켠다. 2) 봄베의 준비는 7.1의 b)에 따른다. 3) 기준 온도 눈금을 실온에 가까운 온도에 맞춘다. 4) 실온과 거의 같은 온도의 물 2,000～2,200 g을 1 g의 자리수까지 내통에 재서 담는다. 5) 중간통의 준비는 7.1의 d)에 따른다. 6) 열량계에 봄베를 설치하고 봄베의 단자에 점화용 전선을 접속한다. 7) 디지털 지시값의 변동이 없어지면 그 값을 0으로 조절한다. 8) 시료점화 스위치를 켠다. 9) 시험이 자동적으로 종료되었을 때, 지시값을 읽는다. 10) 시험 종료 후의 봄베 처리는 7.1의 g)에 따른다. b) 내통수를 자동 급수하는 방식의 경우 1) 가온수조의 전원 스위치를 켠다. 2) 봄베의 준비는 7.1의 b)에 따른다. 3) 기준 온도 눈금을 실온에 가까운 온도로 맞춘다. ※ 비 고 : 실온 자동 조정 기구가 있는 장치에서는 이 조작이 필요 없다. 4) 열량계에 봄베를 설치하고 봄베의 단자에 점화용 전선을 접속한다. 5) 시동 스위치를 켠다. 이것에 따라 자동적으로 점화도 이루어진다. ※ 비 고 : 수동 점화의 경우에는 지시값의 변동이 없다는 것을 확인한 후 점화한다. 6) 시험 종료 후, 봄베의 처리는 7.1의 g)에 따른다. 8. 장치의 조정 8.1 B형 열량계 열량계의 물 당량은 5.3 b)에 규정된 벤조산 1.0～1.2 g을 사용하여 정제를 만들고 이것을 7.1과 같은 조작으로 연소시키며 다음 식에 의해 산출한다. 정제를 성형하여 사용할 때는 다음 중 한 가지를 따라도 좋다. a) 구멍이 있는 정제를 만들고 여기에 구부린 점화선의 앞 끝을 끼워 넣는다. 이 경우에는 정제의 무게를 0.1 g 까지 잰다. b) 무게를 알고 있는 점화선의 중심부를 봉입한 정제를 만들고 그 무게를 0.1 g단위까지 잰다. 8.2 자동 열량계 열량계의 지시값은 5.3 b)에 규정하는 벤조산 1.0～1.2 g을 사용하여 정제를 만들고 이것을 7.2와 같은 조작에 의해 연소시켜 다음과 같이 조정한다. a) 사용한 벤조산의 사용량에 대응하는 발열량을 계산하여 열량계의 지시값과의 차이를 구하여 눈금을 조정한다. b) 계산 발열량과의 차가 ±8.4 J이 될 때까지 a)의 조작을 반복하여 실시한다. 9. 시험값의 산출 발열량의 시험값은 다음 식에 의해 소수점 이하의 첫째자리까지 구한 수치를 KS A 0021에 따라 정수로 끝맺음한다. a) B형 열량계 ※ 비 고 : 포장지를 사용한 경우, 미리 1 g당 종이의 발열량을 구하고(1) 이 시험에서 사용한 포장지 무게를 곱한 값을 보정값으로 한다. ※ 주(1) : 포장지 약 1 g을 떼서 너무 딱딱하지 않을 정도로 연소 접시에 들어갈 크기로 말아 점화선을 감아 붙여 연소시킨다. b) 자동 열량계 ..................................................... (2) 여기에서 : 열량계의 지시값(J) ※ 비 고 : 참발열량에 대한 환산은 다음 식에 의해 1 J/g 자리까지 산출하고 20 J/g의 단위로 끝맺음한다. 단, 환산식에서 사용하는 총발열량, 수분 및 수소는 동일 베이스이어야 한다. 10. 무수 베이스로의 환산 베이스의 환산은, 9.a)또는 9.b)에서 구한 총발열량을 사용하고 다음 식에 의한다. 단, [ ]안은 B형 열량계의 경우, 식(1)을, 자동 열량계의 경우는 식(2)를 사용한다. 11. 결과의 표시 총발열량은 2회 시험치의 차가 평균값의 5 % 이하일 때에는 평균치로 나타내고 5 % 이상일 경우에는 총 3회 시험하여 중간치로 나타낸다. 결과는 500 J/g(100 cal/g)의 단위로 끝맺음하여 표시하도록 한다. 최종 결과는 kcal/kg의 단위로 환산하여 표시하도록 한다. 12. 시험 보고 시험 보고는 필요에 따라 다음의 사항을 기입하도록 한다. a) 시험한 고형연료제품의 종류, 형상 및 치수 b) 시험한 시료의 수 c) 시료의 상태조절 조건 d) 시험 결과 e) 시험 연월일 f) 인수인계 당사자간에서 협정한 사항 g) 기타 필요하다고 생각되는 사항 제 3 장 수분 시험방법 1. 적용범위 이 방법은 고형연료제품의 품질․등급 인증을 위한 수분 시험방법에 대해서 규정한다. 2. 인용 규격 다음의 규격은 이 규격에 인용됨으로써 이 규격의 일부를 구성한다. 이러한 인용규격은 그 최신내용을 적용한다. 고형연료제품 품질 시험․분석방법 제1장 총칙 KS A 0021 수치의 맺음법 KS L 2302 이화학용 유리 기구의 모양 및 치수 KS M 3000 플라스틱 용어 3. 용어의 정의 이 규격에서 사용하는 주된 용어의 정의는 KS M 3000 및 고형연료제품 품질 시험․분석방법 제1장에 따른다. 4. 원 리 시료를 105～110 ℃에서 1시간 가열 건조했을 때 시료에 대한 건조 전․후의 질량차이의 질량 백분율을 가지고 수분이라고 한다. 5. 장치 및 기구 5.1 온도계 계량법의 검증을 받은 것으로 적정한 온도 범위를 가지는 수은 온도계를 사용하며 적어도 0.5 ℃ 눈금이 달려 있어야 한다. 5.2 저울 저울은 0.1 mg의 자리수까지 시험할 수 있는 것을 사용한다. 5.3 건조 장치 다음 조건을 갖추어야 한다. a) 건조실 안의 분위기를 환기할 수 있을 것. b) 삽입한 시료용기의 밑바닥에서 시험한 온도를 규정된 가열 온도(1)로 유지할 수 있을 것. c) 시료 삽입 후, 10분 이내에 원래 온도로 회복할 수 있을 것. ※ 주(1) 자동 온도 조절기가 부착된 전기 항온기가 바람직하다. 시료를 105～110 ℃로 조정․유지할 수 있는 것이 필요하다. 5.4 건조 용기 KS L 2302에서 규정하는 평형 무게 다는 병(호칭치수 40×20)을 사용한다. 6. 시료 6.1 시료의 채취방법 시료는 고형연료제품 품질 시험․분석방법 제1장의 6.1(시료 채취방법)에서 규정하는 방법에 의해 필요량을 채취한다. 6.2 시료의 분쇄방법 시료는 고형연료제품 품질 시험․분석방법 제1장의 6.2(시료 분쇄방법)에서 규정하는 방법에 의해 전량을 분쇄한다. 6.3 시료의 축분방법 시료는 고형연료제품 품질 시험․분석방법 제1장의 6.3(시료 축분방법)에서 규정하는 방법에 의해 축분한다. 6.4 시료의 상태조절 시료는 고형연료제품 품질 시험․분석방법 제1장의 6.4(시료 상태조절)에서 규정하는 방법에 의해 상태조절한다. 7. 조 작 조작은 다음과 같이 수행한다. a) 건조 장치를 승온시켜 건조실 온도가 105～110 ℃가 되도록 조정한다. b) 건조용기의 질량을 0.1 mg 자리수까지 조사한다(). c) 시료 약 1 g을 건조 용기에 넣고 뚜껑을 닫아 0.1 mg 자리수까지 칭량(稱量)한다(). d) 건조 용기의 뚜껑을 열고 건조실 안에 삽입한다. e) 시료를 삽입한 후 1시간 동안 가열한다. f) 건조 용기에 뚜껑을 덮고 건조실에서 꺼내 데시케이터(desiccator)에 옮긴다. 냉각(2 )뒤 즉시 질량을 0.1 mg의 자리수까지 조사한다(). ※ 주(2) 냉각 시간은 20분 이내가 바람직하다. 8. 시험값 산출 수분의 시험값은 다음 식에 의해 소수점 이하 셋째 자리수까지 구하고, KS A 0021에 의해 소수점이하 둘째 자리수로 끝맺음한다.   9. 결과의 표시 수분은 2회 시험치의 차가 평균값의 3 % 이하일 때에는 평균치로 나타내고 3 %이상일 경우에는 총 3회 시험하여 중간치로 나타낸다. 결과는 KS A 0021에 따라 소수점 이하 첫째 자리수로 끝맺음한다. 10. 시험 보고 시험 보고는 필요에 따라 다음의 사항을 기입하도록 한다. a) 시험한 고형연료제품의 종류, 형상 및 치수 b) 시험한 시료의 수 c) 시료의 상태조절 조건 d) 시험 결과 e) 시험 날짜 f) 당사자간에서 협정한 사항 g) 기타 필요라고 생각되는 사항 제 4 장 회분 시험방법   1. 적용범위 이 방법은 고형연료제품의 품질․등급 인증을 위한 회분 시험방법에 대해서 규정한다. 2. 인용규격 다음의 규격은 이 규격에 인용됨으로써 이 규격의 일부를 구성한다. 이러한 인용규격은 그 최신내용을 적용한다. 고형연료제품 품질 시험․분석방법 제1장 총칙 고형연료제품 품질 시험․분석방법 제3장 수분 시험방법 KS A 0021 수치의 맺음법 KS A 1502 유리제 온도계에 의한 온도시험 방법 KS C 1602 열 전 대 KS C 1606 온도의 전기적 시험 방법 KS C 1608 지시 열전온도계 KS C 1609 열전대용 보상 도선 KS C 1611 공업용 전자식 자동 평형형 기록계 KS L 1559 화학 분석용 자기 도가니 KS L 4006 열전대용 비금속 보호관 KS M 3000 플라스틱 용어 3. 용어의 정의 이 규격에서 사용하는 주된 용어의 정의는 KS M 3000 및 고형연료제품 품질 시험․분석방법 제1장에 따른다. 4. 원리 시료를 공기 중에서 815±10 ℃로 가열 회화(灰化)하고 잔류하는 재의 질량을 시료에 대한 질량 백분율로 나타낸 것을 회분으로 한다. 5. 장치 및 기구 5.1 열전온도계 열전 온도계는 다음 구성에 의한 것으로 한다. a) 표시계기 : KS C 1608에 규정하는 0.5급 가동 코일형 지시계 또는 KS C 1611에서 규정하는 지시 기록계를 사용한다. b) 열전대 : KS C 1602에서 규정하는 R(또는 S) 0.25급 열전대(지름 0.5 mm, 길이 500 mm 또는 1,000 mm) 또는 K[구기호(CA)] 0.4급 또는 0.75급 열전대 [지름(1) 2.30 mm 또는 3.20 mm, 길이 500 mm 또는 1,000 mm]를 사용한다. ※ 주(1) 당사자간 협정에 의해 지름이 1.60 mm인 것을 사용하는 경우에는 1개월마다 보정하여야 한다. c) 열전대용 보호관 : KS L 4006의 자기 보호관(PT2) 또는 석영 유리 보호관(QT)을 사용한다. d) 보상도선 : KS C 1609에서 규정하는 보상 도선을 적용한다. e) 기준 접점 장치 : KS A 1502에서 규정하는 빙점식 기준장치를 사용한다. 다만, 기준 접점 보상 회로가 부착된 것은 사용하지 않는다. 실온식 기준 접점 장치를 사용해도 좋으나, 이 때에는 기준 접점의 온도를 다른 온도계로 시험하여 기준 접점 온도를 보정하여야 한다. ※ 비 고 : 열전 온도계로 온도를 시험할 때에는 KS C 1606의 B급 시험 방식에 따른다. 5.2 전기로(2) 전기로는 다음 조건을 갖추어야 한다. ※ 주(2) : 뒷부분에 통풍통을 부착한 문짝 올림식 머플로가 바람직하다. 머플로 이외의 노를 이용할 경우에는 온도분포 및 통풍에 충분히 주의하여야 한다. a) 노내 통풍량이 충분히 클것 b) 균열대(3)가 넓을 것 ※ 주(3) : 시료 회화(灰化)시와 같은 상태로 온도분포를 시험했을 경우, 815±10 ℃로 유지할 수 있는 범위를 말한다. c) 7.c)에서 규정하는 속도로 승온할 수 있을 것. d) 삽입한 시료 용기의 밑바닥에서 시험한 온도를 815±10 ℃로 조정 유지할 수 있을 것. 5.3 회화 용기 KS L 1559에서 규정하는 화학분석용 자기도가니 또는 석영제 또는 백금제의 얕은 접시로 용기의 내부 밑바닥 면적이 10 cm2 이상인 것. ※ 비 고 : 새로운 회화(灰化)용기를 처음 사용할 때에는 전기로를 사용하고 노의 문짝을 조금 연 채로 815±10 ℃에서 항량(抗量)(4)이 될 때까지 강열로 태운다. ※ 주(4) : 30분 동안 가열 전후의 무게차가 0.5 mg 이내가 되었을 때를 말한다. 6. 시료 6.1 시료의 채취방법 시료는 고형연료제품 품질 시험․분석방법 제1장의 6.1(시료 채취방법)에서 규정하는 방법에 의해 필요량을 채취한다. 6.2 시료의 분쇄방법 시료는 고형연료제품 품질 시험․분석방법 제1장의 6.2(시료 분쇄방법)에서 규정하는 방법에 의해 전량을 분쇄한다. 6.3 시료의 축분방법 시료는 고형연료제품 품질 시험․분석방법 제1장의 6.3(시료 축분방법)에서 규정하는 방법에 의해 축분한다. 6.4 시료의 상태조절 시료는 고형연료제품 품질 시험․분석방법 제1장의 6.4(시료 상태조절)에서 규정하는 방법에 의해 상태조절한다. 7. 조 작 조작은 다음과 같이 수행한다. a) 시료 약 1 g 을 미리 항량(抗量)(4 )으로 한 회화용기에 0.1 mg의 자리수까지 측정한다(). b) 실온 한 전기로의 미리 시험되어 있는 균열대에 회화용기를 삽입한다(5). c) 노의 문짝을 조금(6) 열어 전기로에 통전하고 약 60분 동안 500 ℃까지 승온하고, 그 후 30～60분 동안 815 ℃까지 승온하고 항량이 될 때까지 815±10 ℃로 유지한다. 유지시간은 보통 1시간으로 하지만 회화가 곤란하다고 생각되는 시료의 경우에는 2～3시간으로 한다. d) 회화가 종료되면 회화용기를 꺼내어 처음에는 찬 금속판 위에서 10분 동안 냉각한 후, 데시케이터(desiccator) 안에서 항량한다. e) 냉각 후 시료의 무게를 0.l mg까지 칭량하고 재의 양을 구한다 (). ※ 주(5) : 내화재제의 판에 회화용기를 늘어놓고 판마다 삽입하는 편이 좋다. ※ 주(6) : 문짝 올림식 머플로인 경우는 약 15～20 mm 열면 좋다. 또한, 회화의 전 기간을 통해서 이 상태를 유지한다. 8. 시험값의 산출 회분의 시험값은 다음 식에 의해 소수점 이하 셋째 자리수까지 구하고 KS A 0021에 따라 소수점 이하 둘째 자리수로 끝맺음 한다. 또한, 무수 베이스의 회분을 구할 경우에는 다음 식에 의해 소수점 이하 셋째 자리수까지 산출하고 KS A 0021에 따라 소수점 이하 둘째 자리수로 끝맺음한다.  시료의 수분 함유량(%) (KS M 0000-3에서의 수분)   9. 결과의 표시 회분은 2회 시험치의 차가 평균값의 3 % 이하일 때에는 평균치로 나타내고 3 % 이상일 경우에는 총 3회 시험하여 중간치로 나타낸다. 결과는 KS A 0021에 따라 소수점 첫째자리로 끝맺음한다. 10. 시험 보고 시험 보고는 필요에 따라 다음의 사항을 기입하도록 한다. a) 시험한 고형연료제품의 종류, 형상 및 치수 b) 시험한 시료의 수 c) 시료의 상태조절 조건 d) 시험결과 e) 시험 날짜 f) 당사자간에서 협정한 사항 g) 기타 필요하다고 생각되는 사항 제 5 장 염소 시험방법   1. 적용범위 이 방법은 고형연료제품 품질․등급 인증을 위한 염소 시험방법에 대해서 규정한다. 2. 인용규격 다음에 나타내는 규격은 이 규격에 인용됨으로써 이 규격의 규정 일부를 구성한다. 이러한 인용규격은 그 최신판을 적용한다. 고형연료제품 품질 시험․분석방법 제1장 총칙 KS A 0021 수치의 맺음법 KS L 2302 이화학용 유리 기구의 모양 및 치수 KS L 2317 유리제 화학용 부피계 KS M 0001 화학분석 및 시험방법에 대한 통칙 KS M 0035 이온 크로마토그래프 분석 통칙 KS M 0076 화학분석용 물 KS M 2027 원유 및 석유제품-황분 시험 방법 KS M 3000 플라스틱 용어 KS M 7602 거름종이(화학분석용) KS M 8001 시약통칙 KS M 8005 부피 분석용 표준 시약 KS M 8009 질산은 (시약) KS M 8104 질산 (시약) KS M 8114 황산나트륨(무수) (시약) KS M 8118 붕산 (시약) KS M 8127 황산철암모늄철(Ⅲ)(12수화물) (시약) KS M 8137 과염소산 (시약) KS M 8174 사붕산 나트륨 (10수화물) (시약) KS M 8236 니트로벤젠 (시약) KS M 8310 황산칼륨 (시약) KS M 8340 글리세린 (시약) KS M 8372 아세토니트릴 (시약) KS M 8413 티오시안산암모늄 (시약) KS M 8430 우라닌 (시약) KS M 8814 2-아미노-2-하드로시메틸-1,3-프로판디올 (시약) 3. 용어의 정의 이 규격에서 사용하는 주된 용어의 정의는 KS M 3000 및 고형연료제품 품질 시험․분석방법 제1장에 따른다. 4. 일반사항 4.1 화학분석법 화학분석에 대한 일반사항은 KS M 0001에 따른다. 4.2 이온 크로마토그래프법 이온 크로마토그래프법에 대한 일반사항은 KS M 0035에 따른다. 5. 시험의 종류 시험의 종류는 연소관식공기법 및 산소봄베법으로 한다. 6. 시험의 원리 시료는 미리 950～1,100 ℃로 가열한 석영제연소관 중에 공기를 도입해서 연소시키는 연소관공기법, 또는 미리 물을 넣은 산소 봄베 속에 시료접시를 넣은 후 산소를 압입해서 연소시키는 산소봄베법에 따르고, 각각 생성된 가스를 물에 흡입시켜서 질산은법, 이온크로마토그래프법 또는 티오시안산제2수은 흡광도법에 따라서 염소를 구한다. 7. 장치 및 기구 7.1 시험기 시험기는 다음과 같다. a) 연소관공기법 : 시험기는 시료의 1차열분해부와 2차연소부로 구성되며 연소공기 정화용 임핀저와 염화수소 흡수임핀저로 구성된다. 연소관공기 법 시험기의 보기를 [그림 1]에 나타내었다. b) 산소봄베법 : 시험기는 KS M 2027의 9.3(봄베식무게법 시험기)에서 규정하는 시험기를 사용한다. 봄베식무게법 시험기의 보기를 [그림 2]에 나타내었다. 7.2 기구 기구는 다음의 것을 사용한다. a) 저울 : 저울은 0.1 mg 단위까지 시험할 수 있는 것. b) 유리용기 : KS L 2302에서 규정한 것. c) 메스 플라스크 : KS L 2317에서 규정한 것. 8. 시료 8.1 시료의 채취방법 시료는 고형연료제품 품질 시험․분석방법 제1장의 6.1(시료 채취방법)에서 규정하는 방법에 의해 필요량을 채취한다. 8.2 시료의 분쇄방법 시료는 고형연료제품 품질 시험․분석방법 제1장의 6.2(시료 분쇄방법)에서 규정하는 방법에 의해 전량을 분쇄한다. 8.3 시료의 축분방법 시료는 고형연료제품 품질 시험․분석방법 제1장의 6.3(시료 축분방법)에서 규정하는 방법에 의해 축분한다. 8.4 시료의 상태조절 시료는 고형연료제품 품질 시험․분석방법 제1장의 6.4(시료 상태조절)에서 규정하는 방법에 의해 상태조절한다. 9. 염소 시험방법 9.1 연소관공기법 a) 원리 : 950～1,100 ℃로 가열한 석영제연소관 중에 공기를 불어넣어서 시료를 연소시키고 생성된 가스를 b)에서 정한 물에 흡수시켜서 염산으로 된 것을 분석하여 염소를 측정한다. b) 시약 1) 물 : KS M 0076에 규정하는 A2 c) 조작 1) 준비 1.1) 장치를 그림 1과 같이 배열하여 조립하고 공기세정용 임핀저에 물을 200 mL넣고, 흡수용 임핀저는 물을 배열된 순서대로 각각 100 mL, 200 mL, 100 mL씩 흡수병에 넣는다. 1.2) 흡수용 임핀저는 용량 300 mL를 3개 연결하여 사용한다. 흡수용 임핀저 속의 흡수관 말단에 유리여과판(300 mesh)을 부착하여 기포의 크기가 작아지도록 한다. 1.3) 2차연소부의 스위치를 켜서 온도를 950～1,100 ℃가 되도록 한다. 1.4) 수분 응축을 방지하기 위하여 석영관과 흡수용 임핀저 사이에 가열테이프를 감아서 120 ℃ 이상 가열한다. 2) 시료의 채취시료 약 1 g을 0.1 mg 자리수까지 무게를 측정하고 보트에 넣는다. ※ 주) 보트는 미리 충분히 소성시켜서(예, 700～900 ℃에서 3시간 이상) 사용할 것. 3) 연소 3.1) 연소관 마개를 열어서 시료를 담은 보트를 1차 열분해부의 중앙에 밀어 넣고 연소관 마개를 닫는다. 3.2) 2차 연소부의 온도가 950～1,100 ℃인 것을 확인한 후 진공펌프를 작동시켜 공기유량이 2 L/min이 되도록 유량계를 조정하고 1차 열분해부 가열스위치를 켜서 900 ℃까지 10 ℃/min 속도로 승온시킨다. 200～500 ℃ 구간에서 승온속도는 5 ℃/min.로 한다. 이 때 흡수관의 유리여과판에 타르가 생기면 승온속도를 낮게 조절해서 타르가 생기지 않도록 한다. 3.3) 연소에 의해 생성한 가스를 온도가 900 ℃가 될 때까지 흡수액에 계속 흡수시킨다. 연소가 끝나면 진공펌프를 끄고 연소관과 흡수용 임핀저 세트를 차례로 분리한다. 4) 시료용액 조제 4.1) 500 mL 비이커에 흡수용 임핀저의 내용액을 모으고 임핀저 연결관 내부, 흡수관 내부 및 외부를 물로 세척하여 함께 모은다. 4.2) 물을 표선까지 추가로 부어서 이것을 시료용액으로 한다. 5) 바탕 시험 시료 및 보트를 사용하지 않고 1), 3) 및 4)와 동일하게 조작한다. 9.2 산소봄베법 a) 원리 : 시료를 미리 물을 넣은 산소 봄베(Bombe) 속에서 발열량 시험할 때와 같은 방법으로 연소하고 발생된 가스를 물에 흡수시켜 염산으로 한다. 생성된 염산을 분석용 시료용액으로 한다. b) 시약 1) 물 : KS M 0076에 규정하는 A2 c) 조작 1) 봄베의 준비 1.1) 봄베 몸체 및 뚜껑을 물로 충분히 씻어 건조시킨다. 1.2) 물 약 5 mL를 봄베 몸체에 넣고 그 내면을 적신다. 1.3) 시료 약 1 g을 포장지를 이용해 시료접시에 0.1 mg 단위까지 취한 후, 이것을 봄베 뚜껑에 부착한다. 1.4) 점화선을 시료에 닿게 하고 그 양다리를 점화용 전극에 접속한다. 1.5) 뚜껑을 완전히 밀폐하고 압축산소를 서서히 압입하여 봄베 내 압력이 3.0～3.5 MPa (30～35 kgf/㎠)에 도달하면 압입을 멈춘다. 1.6) 물속에 가라 앉혀서 기밀을 확인한다. 2) 연소 : 스위치를 켜서 시료를 연소시킨다. 적어도 20분간 물중탕 중에 방치한 후, 봄베를 꺼내어 봄베 내의 압력을 일정속도로 7분 이상에 걸쳐 빼낸다. 뚜껑을 벗기고 내부의 연소상태를 조사하고 미연소 시료 또는 그을음이 확인되는 경우 또는 점화선이 잘려져 있는 경우는 봄베를 청정하게 하여 시험을 처음부터 다시 한다. 3) 봄베 내용액의 채집 3.1) 봄베 몸체 내면, 시료 접시 및 안뚜껑 내면에 물을 넣어 충분히 씻는다. 특히 전극이 붙어 있는 곳은 세밀하고 씻고 전체 세정액을 비이커(500 mL)에 모은다. 봄베에 침전물이 있으면 이것을 테프론 재질의 주걱 등을 사용하여 떨어뜨리고 비이커(500 mL)에 옮긴다. 이때, 비이커 500 mL의 내용액은 300 mL을 넘지 않도록 한다. 3.2) 시료접시는 별도의 비이커(50 mL)에 넣어 시료접시가 완전히 잠기도록 물을 가해 약간 끓을 정도로 3～4분간 가열한다. 다음에 이 용액을 1)의 비이커(500 mL)에 가한다. 그리고 시료접시와 비이커(50 mL)를 물로 잘 씻어 시료접시에 침전이 있으면 이것을 테프론제 주걱 등을 사용하여 떨어뜨리고 세정액과 함께 비이커(500 mL)에 가한다. 4) 시료용액 조제 3.2)에서 얻어진 용액을 여과한 후, 여과액을 메스플라스크(500 mL)에 옮긴다. 비이커는 소량의 더운물로 세정하고 이를 여과한 여과액도 마찬가지로 메스플라스크에 합친다. 메스플라스크에 물을 가하여 500 mL로 하고 이를 분석용 시료용액으로 한다. 5) 바탕시험 시료를 넣지 않고 1)～3)의 조작을 수행하여 바탕시험액을 얻는다. 10. 정량방법 10.1 질산은 적정법 10.1.1 시약 및 시약용액의 조제 a) 시약 1) 물 : KS M 0076에서 규정한 A2. 2) 질산 : KS M 8104에서 규정한 것. 3) 과염소산 : KS M 8137에서 규정한 것. 4) 질산은 : KS M 8009에서 규정한 것. 5) 황산철암모늄철(Ⅲ)(12수화물) : KS M 8127에서 규정한 것. 6) 티오시안산암모늄(12수화물) : KS M 8413에서 규정하는 것. 7) 니트로벤젠 : KS M 8236에서 규정하는 것. 8) 우라닌 : KS M 8430에서 규정하는 지시약. b) 시약용액의 조제 1) 질산 (100 g/L) 2) 황산암모늄철(Ⅲ) 용액 : 황산철암모늄철(Ⅲ)(12수화물) 6.0 g을 과염소산(1:2) 100 mL에 녹여 갈색병에 보존한다. 3) 우라닌 지시약 : 우라닌 0.20 g을 물에 녹여 100 mL로 하고 이를 갈색병에 보존한다. 4) 0.1 mol/L 질산은 용액 질산은 17 g을 물 1 L에 녹여 갈색병에 보존한다. ※ 표정(標定) : 용량분석용 표준물질 염화나트륨을 600 ℃에서 약 60분간 가열한 다음 데시케이터 속에서 방냉한다. 방냉한 염화나트륨 0.14～0.17 g을 0.1 mg까지 취해 코니컬 비이커 (200 mL) 에 옮기고 200 mL에 옮기고 물50 mL을 넣어 녹인다. 우라닌 지시약 몇 방울을 넣고 조제한 질산은 용액으로 적정(滴定)하여 용액의 색이 붉은 빛을 띤 점을 종말점으로 한다. 다음의 식에 따라 농도계수를 산출한다.   5) 0.1 mol/L 티오시안암모늄 용액 : 티오시안산 암모늄 8 g을 물 1 L에 녹인다. 표정(標定)은 다음과 같다. ※ 표정 : 코니컬 비이커(200 mL)에 4)에서 조제한 0.1 mol/L 질산은 용액을 정확히 25 mL 취하고, 물 25 mL, 질산 2 mL 및 니트로벤젠 10 mL를 가한다. 지시약으로서 황산 암모늄철(Ⅲ)용액 몇 방울을 가하고 잘 흔들어 섞으면서, 여기에서 조제한 0.1 mol/L 티오시안산암모늄 용액으로 적정하여 용액의 미적색이 없어지는 점을 종말점으로 한다. 다음 식에 따라 농도계수를 산출한다. 10.1.2 정량조작 조작은 다음과 같이 행한다. a) 코니컬 비이커(200 mL)에 9.에서 조제한 분석용 시료용액(보통 25～50 mL)을 분취하고 질산(100 g/L)을 넣어 산성으로 한다. b) 0.1 mol/L 질산은 용액을 정확히 25 mL 넣고 니트로벤젠 3 mL 및 황산암모늄철(Ⅲ) 용액 1 mL을 넣어 흔들어 섞는다. c) 0.1 mol/L 티오시안산암모늄 용액으로 적정하고 용액의 미적색이 없어지는 점을 종말점으로 한다(a mL). d) 별도로 9.에서 조제한 바탕시험액에 대하여 a)～c)에 준하여 조작하고 바탕시험값을 구한다(b mL). 10.2 이온 크로마토그래프법 10.2.1 시약 및 시약용액의 조제 a) 시약 1) 물 : KS M 0076에서 규정하는 A2 2) 황산 : KS M 8103에서 규정하는 것. 3) 붕산 : KS M 8118에서 규정하는 것. 4) 사붕산나트륨(10수화물) : KS M 8174에서 규정하는 것. 5) 황산나트륨 : KS M 8114에서 규정하는 것. 6) 황산칼륨 : KS M 8310에서 규정하는 것. 7) 글루콘산칼륨 8) ρ-하이드록시 벤조산 9) 비스(2-히드록시에틸) 이미노트리스(히드록시메틸) 메탄 10) 프탈산 11) 2-아미노-2-히드록시 메틸-1, 3-프로판디올 [트리스(하이드록시메틸) 아미노메탄] 12) 아세토니트릴 : KS M 8372에서 규정하는 것. 13) 글리세린 : KS M 8340에서 규정하는 것. 14) 염화나트륨 : KS M 8005에서 규정하는 용량분석용 표준물질 b) 시약용액의 조제 1) 용리액 : 장치의 종류 및 사용하는 분리칼럼의 종류에 따라 다음 중에서 하나를 사용한다(4). 1.1) 서프레서를 장비한 장치를 사용하는 경우 1.1.1) 탄산수소염-탄산염 용액I : 탄산수소나트륨 0.336 g(4 mmol)과 탄산나트륨(무수) 0.424 g(4 mmol)을 물에 녹여 메스 플라스크(1,000 mL)에 물로 씻어 옮기고 물을 눈금까지 넣는다. 1.1.2) 탄산수소염-탄산염용액Ⅱ : 탄산수소나트륨 0.143 g(1.7 mmol)과 탄산나트륨(무수) 0.191 g(1.8 mmol)을 물에 녹여 메스 플라스크(1,000 mL)에 물로 씻어 옮기고 물을 눈금까지 넣는다. 1.2) 서프레서를 갖추고 있지 않는 장치를 사용하는 경우 1.2.1) 글루콘산염-사붕산염-붕산용액 : 글루콘산 0.305 g(1.3 mmol), 사붕산나트륨(20 수화물) 0.496 g(1.3 mmol), 붕산 1.855 g(30 mmol), 아세토니트릴 100 mL 및 글리세린 5 mL를 물에 녹이고 메스 플라스크(1,000 mL)에 물로 씻어 옮기고 물을 눈금까지 넣는다. 1.2.2) ρ-히드록시벤조산-비스(2-히드록시에틸) 이미노트리스(히드록시메틸)메탄 : ρ-히드록시벤조산 1.105 g(8.0 mmol)과 비스(2-히드록시에틸)이미노트리스(히드록시메틸)메탄 0.669 g(3.2 mmol)을 물에 녹이고 메스 플라스크(1,000 mL)에 물로 씻어 옮기고 물을 눈금까지 넣는다. 1.2.3) 프탈산-2-아미노-히드록시메틸프로판디올 : 프탈산 0.415 g(2.5 mmol)과 2-아미노-2-하이드록시메틸-1, 3-프로판디올 0.290 g(2.4 mmol), 또는 프탈산 0.382 g(2.3 mmol)과 2-아미노-2-하이드록시메틸-1, 3-프로판디올 0.303 g(2.5 mmol)을 물에 녹여 메스 플라스크(1,000 mL)에 물로 씻어 옮기고 물을 눈금까지 넣는다. 2) 재생액 : 서프레서를 사용하는 경우에 사용하고 장치의 종류 및 서프레서의 종류에 따라 다음의 것을 사용한다.(5) 2.1) 황산 (15 mmol/L) : 황산(1 mol/L)(황산 60 mL를 소량씩 물 500 mL에 넣고 냉각 후 물로 1 L되게 한다.) 15 mL를 물로 1 L 되게 한다. 2.2) 황산 (12.5 mmol/L) : 황산(1 mol/L) 12.5 mL에 물로 1 L 되게 한다. 3) 염화물 이온 표준원액 (1 mg Cl-/mL) : 용량 분석용 표준물질인 염화나트륨을 미리 약 600 ℃에서 약 1시간 가열하여 데시케이터 속에서 방냉한다. 방냉한 염화나트륨 1.648 g을 달아 취하고 소량의 물에 녹여 메스 플라스크(1,000 mL)에 물로 씻어 옮기고 물을 눈금까지 넣는다. 4) 염화물 이온 표준용액 (0.1 mg Cl-/mL) : 메스 플라스크(100 mL)에 3)에서 조제한 염화물 이온 표준원액(1 mg Cl-/mL)을 정확히 10 mL를 취하고 물을 눈금까지 넣는다. 사용시에 조정한다. 5) 염화물 이온 표준용액 (0.01 mgCl￣/mL) : 메스 플라스크(100 mL)에 4)에서 조제한 염화물이온 표준용액(0.1 mgCl-/mL)을 정확히 10 mL를 취하고 물을 눈금까지 넣는다. 사용시에 조정한다. ※ 주(4) : 장치 및 칼럼의 사용설명서를 참고하여 고르면 좋다. 염화물 이온이 정량적으로 시험 가능한 것을 확인한 다음, 분리칼럼의 특성에 따라 여기에 표시한 이외의 용출액을 사용해도 좋다. ※ 주(5) : 서프레서에 전기투석형의 것을 사용한 경우는 재생액으로 물 또는 검출기 통과 후의 용출액을 사용할 수 있다. 10.2.2 이온 크로마토그래프 : 이온 크로마토그래프는 다음과 같다. a) 시료 도입기 : 분석용 시료용액의 일정량을 재현성 좋게 장치 내 도입 가능한 자동인 것 또는 장치 내에 들어 있는 시료 계량관(10～250 ㎕의 일정량)에 1～10 mL의 실린지를 사용하여 도입하는 수동식인 것. b) 분리칼럼 : 안지름 2～8 mm, 길이 30～300 mm의 불활성 합성 수지제 또는 금속제의 관에 음이온 교환체를 충전한다. 분석 목적인 이온과 인접한 이온이 분리 가능한 것. c) 프리칼럼 : 농축, 예비분리 및 이물제거를 위한 칼럼으로 필요에 따라 분리칼럼 앞에 장착한다. 안지름 2～6 mm, 길이 5～50 mm인 불활성 합성 수지제 또는 금속제의 관에 분리 칼럼과 같은 종류의 음이온 교환체를 충전한 것. d) 서프레서(6) : 용리액 중의 양이온을 수소 이온에 변환하기 위한 기구로 용출액 중의 양이온의 농도에 대하여 충분한 이온 교환용량을 가진 양이온 교환막으로 구성된 것 또는 같은 성능을 가진 양이온 교환체를 충전한 것. e) 검출기 : 전기 전도도 검출기 ※ 주(6) : 시판되는 이온 크로마토그래프에는 분리칼럼과 서프레서를 장비한 방식의 것과 서프레서를 장비하지 않은 분리칼럼 단독방식인 것이 있다. 어느 것을 사용해도 좋다. 또한, 서프레서에는 양이온 교환막의 바깥쪽에 전극을 붙인 전기 투석형인 것을 사용해도 좋다. 10.2.3 정량조작 : 조작은 다음과 같이 수행한다. a) 이온 크로마토그래프를 시험 가능한 상태로 하고 분리칼럼에 용리액을 일정한 유량 (예를 들면, 1～2 mL/min)으로 흐르게 해둔다. 서프레서가 붙은 장치의 경우에는 분리칼럼과 서프레서에 용리액을 흘려보내고 또한 서프레서에는 재생액을 일정한 유량으로 흐르게 해둔다. b) 시료도입기를 사용하여 9.에서 조제한 분석용 시료용액 일정량(10～250 ㎕)(7)을 이온 크로마토그래프에 도입하고 크로마토그램을 기록한다. c) 크로마토그램 위의 염화물이온에 상당하는 피크에 대하여 피크 면적 또는 피크 높이를 구한다. d) 10.2.4에 의해 작성한 검량선에서 염화물 이온의 농도(mg Cl-/mL)를 구한다. (b mg/mL). e) 9.에서 조제한 바탕시험액에 대해서 b)의 도입량과 같은 양을 사용하고 a)～d)에 준하여 조작한 후 염화물이온의 바탕시험값을 구한다 (a mg/mL). ※ 주(7) : 특히 저농도의 시료를 시험하는 경우에는 장치 내의 시료 계량관(10～250 ㎕의 일정량) 대신에 분리칼럼과 같은 종류의 음이온 교환체를 충전한 농축칼럼을 사용하면 좋다. 10.2.4 검량선의 작성 : 몇 개의 메스 플라스크(100 mL)에 염화물 이온 표준액(0.1 mg Cl- /mL 또는 0.01 mgCl-/mL) 1～25 mL(8)를 단계적으로 취하고 물을 눈금까지 넣고 그 농도를 구해 둔다 (mg Cl-/mL). 10.2.3의 a)～c)의 조작을 하고 각각의 염화물 이온 농도에 상당하는 피크 면적 또는 피크 높이를 구한다. 별도로, 바탕시험액으로 물에 대해 10.2.3의 a)～c)의 조작을 하고 염화물 이온에 상당하는 피크 면적 또는 피크 높이를 구한다. 염화물 이온 농도(mg Cl-/mL)와 바탕시험값을 보정한 피크 면적 또는 피크 높이의 관계선을 작성한다. 검량선의 작성은 시료의 시험시마다 한다. ※ 주(8) : 예상되는 시료농도에 따라 염화물 이온 표준용액 1～25 mL의 어느 범위의 여러 지점을 잡는다. 10.3 티오시안산제2수은 흡광광도법 10.3.1 시약 및 시약용액의 조제 a) 시약 1) 물 : KS M 0076에서 규정한 A2. 2) 과염소산 : KS M 8137에서 규정한 것. 3) 티오시안산제2수은 : 시약급 시판품(참조규격 JIS K 9519) 4) 황산철암모늄철(Ⅲ)(12수화물) : KS M 8127에서 규정한 것. 5) 메틸알콜 : KS M 1658에서 규정한 것. 6) 염화나트륨 : KS M 8005에서 규정하는 용량분석용 표준물질. b) 시약용액의 조제 1) 티오시안산제2수은메틸알콜용액 : 티오시안산제2수은 0.4 g을 메틸알콜 100 mL에 용해하여 갈색병에 보관한다. 2) 황산암모늄철(Ⅲ) : 용액 황산암모늄철(Ⅲ)(12수화물) 6.0 g을 과염소산(1+2) 100 mL에 용해하여 갈색병에 보관한다. 3) 염화물이온표준원액(1 mg/mL) : 10.3.1 6)의 염화나트륨을 미리 약 600 ℃에서 약 1시간 가열하고 데시케이터 속에서 식힌다. 식힌 염화나트륨 1.648 g을 저울로 달아서 소량의 물에 용해한 후 1,000 mL 메스플라스크 에 취하고 표선까지 물에 부어서 1,000 mL가 되게 한다. 4) 염화물이온 표준액 (0.02 mg/mL) : 1,000 mL 메스플라스크에 3)에서 조제한 염화물이온표준원액(1 mg/mL)를 정확하게 20 mL취하고 물을 표선까지 가한다. 10.3.2 장치 a) 분광광도계 또는 광전광도계 10.3.3 정량조작 : 조작은 다음과 같이 행한다. a) 마개 부착 시험관에 9.1 c) 또는 9.2 c)에서 조제한 시료용액 5 mL를 넣는다. b) 황산암모늄철(Ⅲ) 용액 2 mL와 티오시안산제2수은메틸알콜용액 1 mL 및 메틸알콜 10 mL를 가해서 마개를 막고 흔들어 섞는다. c) 약 20 ℃에서 5～30분 사이에 광도계 분석셀 10 mm로 옮겨서 파장 460 nm부근에서 흡광도를 측정한다. d) 10.3.4에 따라 작성한 검량선으로부터 염화물이온(Cl-)의 양(mg)을 구한다. (b mg/mL) e) 마개 부착 시험관에 물 5 mL를 취하고 b)～d)에 따라 조작을 해서 바탕시험치(mg)를 구한다. (a mg/mL) 10.3.4 검량선의 작성 a) 수개의 마개부착 시험관에 염화물이온표준액(0.02 mg/mL) 0～5 mL를 단계적으로 넣고 각각에 물을 가해서 5 mL를 만든다. b) 10.3.3 b)～c)따라 흡광도를 측정한다. c) 염화물이온의 양(mg)과 흡광도와의 상관관계 선을 작성한다. 11. 시험결과 11.1 시험값의 산출 a) 질산은 적정법에 의한 경우, 질산은 적정법에 의한 시험값은 다음 식에 의해 소수점 이하 셋째자리까지 산출하여 KS A 0021에 따라 소수점 둘째자리로 끝맺음한다.   b) 이온 크로마토그래프법의 경우, 이온 크로마토그래프법에 의한 시험치는 다음의 식에 의해 소수점 이하 셋째자리까지 산출하고 KS A 0021에 따라 소수점 이하 둘째자리로 끝맺음한다. c) 티오시안산제2수은 흡광광도법의 경우, 다음의 식에 의해 소수점 이하 셋째자리까지 산출하고 KS A 0021에 따라 소수점 이하 둘째자리로 끝맺음한다. 11.2 결과의 표시방법 : 염소는 3회의 시험치의 평균치를 소수점 이하 셋째 자리까지 산출하고 KS A 0021에 의해 소수점 이하 둘째 자리로 끝맺음한다. 12. 시험보고 시험보고는 필요에 따라 다음의 사항을 기입하도록 한다. a) 시험한 고형연료제품의 종류, 형상 및 크기 b) 시험한 시료의 수 c) 시료의 상태조절 조건 d) 시험결과 e) 시험 날짜 f) 당사자 간에 협정한 사항 g) 그 외 필요하다고 생각되는 사항 제 6 장 황분 시험방법   1. 적용범위 이 방법은 고형연료제품의 품질․등급 인증을 위한 황분 시험방법에 대해서 규정한다. 2. 인용규격 다음의 규격은 이 규격에 인용됨으로써 이 규격의 일부를 구성한다. 이러한 인용규격은 그 최신내용을 적용한다. 고형연료제품 품질 시험․분석방법 제1장 총칙 KS A 0021 수치의 맺음법 KS L 2302 이화학용 유리 기구의 모양 및 치수 KS L 2317 유리제 화학용 부피계 KS M 0001 화학분석 및 시험방법에 대한 통칙 KS M 0035 이온 크로마토그래프 분석 통칙 KS M 0076 화학분석용 물 KS M 2027 원유 및 석유제품 - 황분 시험 방법 KS M 3000 플라스틱 용어 KS M 7602 거름종이(화학분석용) KS M 8001 시약통칙 KS M 8005 부피 분석용 표준 시약 KS M 8101 에틸알코올 KS M 8118 붕산 (시약) KS M 8174 사붕산 나트륨 (10수화물) (시약) KS M 8310 황산칼륨 (시약) KS M 8340 글리세린 (시약) KS M 8372 아세토니트릴 (시약) KS M 8814 2-아미노-2-하드로시메틸-1,3-프로판디올 (시약) 3. 용어의 정의 이 규격에서 사용하는 주된 용어의 정의는 KS M 3000 및 고형연료제품 품질 시험․분석방법 제1장에 따른다. 4. 일반사항 4.1 화학분석법 화학분석에 대한 일반사항은 KS M 0001에 따른다. 4.2 이온 크로마토그래프법 이온 크로마토그래프법에 대한 일반사항은 KS M 0035에 따른다. 5. 시험의 종류 시험의 종류는 연소관공기법 또는 산소봄베법으로 한다. 6. 시험의 원리 시료는 미리 950～1,100 ℃로 가열한 석영제연소관 중에 공기를 도입해서 연소시키는 연소관공기법, 또는 미리 물을 넣은 산소 봄베 속에 시료접시를 넣은 후 산소를 압입해서 연소시키는 산소봄베법에 따르고, 각각 생성된 가스를 물에 흡수시켜서 황산으로 한다. 생성된 황산으로부터 황분의 정량은 이온 크로마토그래프법에 의한다. 7. 장치 및 기구 7.1 시험기 시험기는 다음과 같다. a) 연소관공기법 시험기는 시료의 1차 열분해부와 2차 연소부로 구성되며 연소공기 정화용 임핀저와 연소가스 흡수임핀저로 구성된다. 연소관공기법 시험기의 보기를 [그림 1]에 나타내었다. b) 산소 봄베법 시험기는 KS M 2027의 9.3(봄베식 무게법 시험기)에서 규정하는 시험기를 사용한다. 봄베식 무게법 시험기의 보기를 [그림 2]에 나타내었다.     [그림 2] 봄베식 무게법 시험기(보기) 7.2 기구 기구는 다음의 것을 사용한다. a) 저울 : 저울은 0.1 mg 단위까지 시험할 수 있는 것. b) 유리용기 : KS L 2302에서 규정한 것. c) 메스플라스크 : KS L 2317에서 규정한 것. 8. 시료 8.1 시료의 채취방법 시료는 고형연료제품 품질 시험․분석방법 제1장의 6.1(시료의 채취방법)에서 규정하는 방법에 의해 필요량을 채취한다. 8.2 시료의 분쇄방법 시료는 고형연료제품 품질 시험․분석방법 제1장의 6.2(시료의 분쇄방법)에서 규정하는 방법에 의해 전량을 분쇄한다. 8.3 시료의 축분방법 시료는 고형연료제품 품질 시험․분석방법 제1장의 6.3(시료의 축분방법)에서 규정하는 방법에 의해 축분한다. 8.4 시료의 상태조절 시료는 고형연료제품 품질 시험․분석방법 제1장의 6.4(시료의 상태조절)에서 규정하는 방법에 의해 상태조절한다. 9. 황분 시험 방법 9.1 연소관 공기법 a) 원리 : 950～1,100 ℃로 가열한 석영제연소관 중에 공기를 불어넣어서 시료를 연소시키고 생성된 가스를 b)에서 정한 물에 흡수시켜서 황산으로 된 것을 분석하여 황분을 측정한다. b) 시약 1) 물 : KS M 0076에 규정하는 A2 c) 조작 1) 준비 1.1) 장치를 그림 1과 같이 배열하여 조립하고 공기세정용 임핀저에 물을 200 mL 넣고, 흡수용 임핀저는 물을 배열된 순서대로 각각 100 mL, 200 mL, 100 mL씩 흡수병에 넣는다. 1.2) 흡수용 임핀저는 용량 300 mL를 3개 연결하여 사용한다. 흡수용 임핀저 속의 흡수관 말단에 유리여과관(300 mesh)을 부착하여 기포의 크기가 작아지도록 한다. 1.3) 2차연소부의 스위치를 켜서 온도를 950～1,100 ℃가 되도록 한다. 1.4) 수분 응축을 방지하기 위하여 석영관과 흡수용 임핀저 사이에 가열테이프를 감아서 120 ℃ 이상 가열한다. 2) 시료의 채취 : 시료 약 1 g을 0.1 mg 자리수까지 무게를 측정하고 보트에 넣는다. ※ 비고 : 보트는 미리 충분히 소성시켜서(예, 700～900 ℃에서 3시간 이상) 사용할 것. 3) 연소 3.1) 연소관 마개를 열어서 시료를 담은 보트를 1차열분해부의 중앙에 밀어 넣고 연소관 마개를 닫는다. 3.2) 2차연소부의 온도가 950～1,100 ℃인 것을 확인한 후 진공펌프를 작동시켜 공기유량이 2 L/min이 되도록 유량계를 조정하고 1차열분해부 가열스위치를 켜서 900 ℃까지 10 ℃/min 속도로 승온시킨다. 200～500 ℃ 구간에서 승온속도는 5 ℃/min로 한다. 이때 흡수관의 유리여과관에 타르가 생기면 승온속도를 낮게 조절해서 타르가 생기지 않도록 한다. 3.3) 연소에 의해 생성된 가스를 온도가 900 ℃가 될 때까지 흡수액에 계속 흡수시킨다. 연소가 끝나면 잔공펌프를 끄고 연소관과 흡수용 임핀저 세트를 차례로 분리한다. 4) 시료용액 조제 4.1) 500 mL 비이커에 흡수용 임핀저의 내용액을 모으고 임핀저 연결관 내부, 흡수관 내부 및 외부를 물로 세척하여 함께 모은다. 4.2) 물을 표선까지 추가로 부어서 이것을 시료용액으로 한다. 5) 바탕시험 : 시료 및 보트를 사용하지 않고 1), 3) 및 4)와 동일하게 조작한다. 9.2 산소봄베법 a) 원리 : 시료를 미리 물을 넣은 산소 봄베 속에서 발열량 시험할 때와 같은 방법으로 연소하고 발생된 가스를 물에 흡수시켜 분석용 시료용액으로 한다. b) 시약 1) 물 : KS M 0076에 규정하는 A2 c) 조작 1) 봄베의 준비 1.1) 봄베 몸체 및 뚜껑을 물로 충분히 씻어 건조시킨다. 1.2) 물 약 5 mL를 봄베 몸체에 넣고 그 내면을 적신다. 1.3) 시료 약 1 g을 포장지를 이용해 시료접시에 0.1 mg 단위까지 취한 후, 이것을 봄베 뚜껑에 부착한다. 1.4) 점화선을 시료에 닿게 하고 그 양다리를 점화용 전극에 접속한다. 1.5) 뚜껑을 완전히 밀폐하고 압축산소를 서서히 압입하여 봄베 내 압력이 3.0～3.5 MPa (30～35 kgf/㎠)에 도달하면 압입을 멈춘다. 1.6) 물속에 가라 앉혀서 기밀을 확인한다. 2) 연소 : 스위치를 켜서 시료를 연소시킨다. 적어도 20분간 물중탕 중에 방치한 후, 봄베를 꺼내어 봄베 내의 압력을 일정속도로 7분 이상에 걸쳐 빼낸다. 뚜껑을 벗기고 내부의 연소상태를 조사하고 미연소 시료 또는 그을음이 확인되는 경우 또는 점화선이 잘려져 있는 경우는 봄베를 청정하게 하여 시험을 처음부터 다시 한다. 3) 봄베 내용액의 채집 3.1) 봄베 몸체 내면, 시료 접시 및 안뚜껑 내면에 물을 넣어 충분히 씻는다. 특히 전극이 붙어 있는 곳은 세밀하고 씻고 전체 세정액을 비이커(500 mL)에 모은다. 봄베에 침전물이 있으면 이것을 테프론 재질의 주걱 등을 사용하여 떨어뜨리고 비이커(500 mL)에 옮긴다. 이때, 비이커 500 mL의 내용액은 300 mL을 넘지 않도록 한다. 3.2) 시료접시는 별도의 비이커(50 mL)에 넣어 시료접시가 완전히 잠기도록 물을 가해 약간 끓을 정도로 3～4분간 가열한다. 다음에 이 용액을 3.1)의 비이커(500 mL)에 가한다. 그리고 시료접시와 비이커(50 mL)를 물로 잘 씻어 시료접시에 침전이 있으면 이것을 테프론제 주걱 등을 사용하여 떨어뜨리고 세정액과 함께 비이커(500 mL)에 가한다. 3.3) 3.2)에서 얻어진 용액을 여과하고 여과액을 메스 플라스크(500 mL)에 옮긴다. 비이커는 소량의 더운물로 세정하고 이를 여과한 여과액도 마찬가지로 메스 플라스크에 합친다. 메스플라스크에 물을 가하여 500 mL로 하고 이를 분석용 시료용액으로 한다. 4) 바탕시험 : 시료를 넣지 않고 3.1)～3.2)의 조작을 수행하여 바탕시험액을 얻는다. 10. 정량방법 (이온 크로마토그래프법) 10.1 시약 및 시약용액의 조제 a) 시약 1) 물 : KS M 0076에서 규정하는 A2 2) 황산 : KS M 8103에서 규정하는 것. 3) 붕산 : KS M 8118에서 규정하는 것. 4) 사붕산나트륨(10수화물) : KS M 8174에서 규정하는 것. 5) 황산칼륨 : KS M 8310에서 규정하는 것. 6) 글루콘산칼륨 7) ρ-하이드록시 벤조산 8) 비스(2-히드록시에틸) 이미노트리스(히드록시메틸) 메탄 9) 프탈산 10) 2-아미노-2-히드록시 메틸-1, 3-프로판디올 [트리스(하이드록시메틸) 아미노메탄] 11) 아세토니트릴 : KS M 8372에서 규정하는 것. 12) 글리세린 : KS M 8340에서 규정하는 것. b) 시약용액의 조제 1) 용리액 : 장치의 종류 및 사용하는 분리칼럼의 종류에 따라 다음 중에서 하나를 사용한다(4). 1.1) 서프레서를 장비한 장치를 사용하는 경우 1.1.1) 탄산수소염-탄산염 용액I : 탄산수소나트륨 0.336 g(4 mmol)과 탄산나트륨(무수) 0.424 g(4 mmol)을 물에 녹여 메스 플라스크(1,000 mL)에 물로 씻어 옮기고 물을 눈금까지 넣는다. 1.1.2) 탄산수소염-탄산염용액Ⅱ : 탄산수소나트륨 0.143 g(1.7 mmol)과 탄산나트륨(무수) 0.191 g(1.8 mmol)을 물에 녹여 메스 플라스크(1,000 mL)에 물로 씻어 옮기고 물을 눈금까지 넣는다. 1.2) 서프레서를 갖추고 있지 않는 장치를 사용하는 경우 1.2.1) 글루콘산염-사붕산염-붕산용액 : 글루콘산 0.305 g(1.3 mmol), 사붕산나트륨(20수화물) 0.496 g(1.3 mmol), 붕산 1.855 g(30 mmol), 아세토니트릴 100 mL 및 글리세린 5 mL를 물에 녹이고 메스 플라스크(1,000 mL)에 물로 씻어 옮기고 물을 눈금까지 넣는다. 1.2.2) ρ-히드록시벤조산-비스(2-히드록시에틸) 이미노트리스(히드록시메틸)메탄 : ρ-히드록시벤조산 1.105 g(8.0 mmol)과 비스(2-히드록시에틸)이미노트리스(히드록시메틸)메탄 0.669 g(3.2 mmol)을 물에 녹이고 메스 플라스크(1,000 mL)에 물로 씻어 옮기고 물을 눈금까지 넣는다. 1.2.3) 프탈산-2-아미노-히드록시메틸프로판디올 : 프탈산 0.415 g(2.5 mmol)과 2-아미노-2-하이드록시메틸-1, 3-프로판디올 0.290 g(2.4 mmol), 또는 프탈산 0.382 g(2.3 mmol)과 2-아미노-2-하이드록시메틸-1, 3-프로판디올 0.303 g(2.5 mmol)을 물에 녹여 메스 플라스크(1,000 mL)에 물로 씻어 옮기고 물을 눈금까지 넣는다. 2) 재생액 : 서프레서를 사용하는 경우에 사용하고 장치의 종류 및 서프레서의 종류에 따라 다음의 것을 사용한다.(5) 2.1) 황산(15 mmol/L) : 황산(1 mol/L)(황산 60 mL를 소량씩 물 500 mL에 넣고 냉각 후 물로 1 L되게 한다.) 15 mL를 물로 1 L 되게 한다. 2.2) 황산(12.5 mmol/L) : 황산(1 mol/L) 12.5 mL에 물로 1 L 되게 한다. 3) 황산 이온 표준원액 (1 mg SO42-/mL) : 용량 분석용 표준물질인 황산칼륨을 미리 약 700 ℃에서 약 30분간 가열하여 데시케이터 속에서 방냉한다. 그 1.815 g을 달아 취하고 소량의 물에 녹여 메스 플라스크(1,000 mL)에 물로 씻어 옮기고 물을 눈금까지 넣는다. 4) 황산 이온 표준용액 (0.2 mg SO42-/mL) : 메스 플라스크(250 mL)에 3)에서 조제한 황산 이온표준원액(1 mg SO42￣/mL)을 정확히 50 mL를 취하고 물을 눈금까지 넣는다. 사용시에 조정한다. 5) 황산 이온 표준용액 (0.05 mgSO42￣/mL) : 메스 플라스크(100 mL)에 4)에서 조제한 황산 이온 표준용액(0.2 mgSO42￣/mL)을 정확히 25 mL를 취하고 물을 눈금까지 넣는다. 사용시에 조정한다. ※ 주(4) : 장치 및 칼럼의 사용설명서를 참고하여 정하면 좋다. 황산 이온이 정량적으로 시험 가능한 것을 확인한 다음, 분리칼럼의 특성에 따라 여기에 표시한 이외의 용리액을 사용해도 좋다. ※ 주(5) : 서프레서에 전기투석형의 것을 사용한 경우는 재생액으로 물 또는 검출기 통과 후의 용리액을 사용할 수 있다. 10.2 이온 크로마토그래프 이온 크로마토그래프는 다음과 같다. a) 시료 도입기 : 분석용 시료용액의 일정량을 재현성 좋게 장치 내 도입 가능한 자동인 것 또는 장치 내에 들어 있는 시료 계량관(10～250 ㎕의 일정량)에 1～10 mL의 실린지를 사용하여 도입하는 수동식인 것. b) 분리칼럼 : 안지름 2～8 mm, 길이 30～300 mm의 불활성 합성 수지제 또는 금속제의 관에 음이온 교환체를 충전한다. 분석 목적인 이온과 인접한 이온이 분리 가능한 것. c) 프리(pre-)칼럼 : 농축, 예비분리 및 이물제거를 위한 칼럼으로 필요에 따라 분리칼럼 앞에 장착한다. 안지름 2～6 mm, 길이 5～50 mm인 불활성 합성 수지제 또는 금속제의 관에 분리 칼럼과 같은 종류의 음이온 교환체를 충전한 것. d) 서프레서(6) : 용리액 중의 양이온을 수소 이온에 변환하기 위한 기구로 용출액 중의 양이온의 농도에 대하여 충분한 이온 교환용량을 가진 양이온 교환막으로 구성된 것 또는 같은 성능을 가진 양이온 교환체를 충전한 것. e) 검출기 : 전기 전도도 검출기. ※ 주(6) : 시판되는 이온 크로마토그래프에는 분리칼럼과 서프레서를 장비한 방식의 것과 서프레서를 장비하지 않은 분리칼럼 단독방식인 것이 있다. 어느 것을 사용해도 좋다. 또한, 서프레서에는 양이온 교환막의 바깥쪽에 전극을 붙인 전기 투석형인 것을 사용해도 좋다. 10.3 정량조작 조작은 다음과 같이 수행한다. a) 이온 크로마토그래프를 시험 가능한 상태로 하고 분리칼럼에 용리액을 일정한 유량 (예를 들면, 1～2 mL/min)으로 흐르게 해둔다. 서프레서가 붙은 장치의 경우에는 분리칼럼과 서프레서에 용리액을 흘려보내고 또한 서프레서에는 재생액을 일정한 유량으로 흐르게 해둔다. b) 시료도입기를 사용하여 9.1 c) 또는 9.2 c)에서 조제한 분석용 시료용액 일정량(10～250 ㎕)(7)을 이온 크로마토그래프에 도입하고 크로마토그램을 기록한다. c) 크로마토그램 위의 황산이온에 상당하는 피크에 대하여 피크 면적 또는 피크 높이를 구한다. d) 10.4에 의해 작성한 검량선에서 황산 이온의 농도(mg SO42-/mL)를 구한다. (b mg/mL). e) 9.1 c) 또는 9.2 c)에서 조제한 바탕시험액에 대해서 b)의 도입량과 같은 양을 사용하고 a)～d)에 준하여 조작한 후 황산 이온의 바탕시험값을 구한다(a mg/mL). ※ 주(7) : 특히 저농도의 시료를 시험하는 경우에는 장치 내의 시료 계량관(10～250 ㎕의 일정량) 대신에 분리칼럼과 같은 종류의 음이온 교환체를 충전한 농축칼럼을 사용하면 좋다. 10.4 검량선의 작성 황산 이온 표준액(0.05 mg SO42- /mL) 1～25 mL(8)를 단계적으로 몇 개의 메스 플라스크(100 mL)에 취하고 물을 눈금까지 넣고 그 농도를 구해 둔다(mg SO42-/mL). 10.3의 a)～c)의 조작을 하고 각각의 황산이온 농도에 상당하는 피크 면적 또는 피크 높이를 구한다. 별도로, 바탕시험액으로 물에 대해 10.3의 a)～c)의 조작을 하고 황산이온에 상당하는 피크 면적 또는 피크 높이를 구한다. 황산이온 농도(mg SO42-/ mL)와 바탕 시험 값을 보정한 피크 면적 또는 피크 높이의 관계선을 작성한다. 검량선의 작성은 시료의 시험시마다 한다. ※ 주(8) : 예상되는 시료농도에 따라 황산이온 표준용액 1～25 mL의 어느 범위의 여러 점을 잡는다. 11. 시험결과 11.1 시험치의 산출 이온 크로마토그래프법에 의한 시험값은 다음의 식에 의해 소수점 이하 셋째자리수까지 산출하고 KS A 0021에 따라 소수점 이하 둘째자리수로 끝맺음한다.   11.2 결과의 표시방법 황분은 3회의 시험치의 평균치를 소수점 이하 셋째 자리까지 산출하고 KS A 0021에 의해 소수점 이하 둘째 자리로 끝맺음한다. 12. 시험보고 시험보고는 필요에 따라 다음의 사항을 기입하도록 한다. a) 시험한 고형연료제품의 종류, 형상 및 크기 b) 시험한 시료의 수 c) 시료의 상태조절 조건 d) 시험결과 e) 시험 날짜 f) 당사자간에 협정한 사항 g) 그 외 필요하다고 생각되는 사항 제 7 장 금속성분 시험방법   1. 적용범위 이 방법은 고형연료제품의 품질․등급 인증을 위한 금속성분(수은(Hg), 카드뮴(Cd), 납(Pb), 비소(As), 크롬(Cr), 안티몬(Sb), 코발트(Co), 구리(Cu), 망간(Mn), 니켈(Ni), 탈륨(Tl) 및 바나듐(V))의 시험방법에 대해서 규정한다. 2. 인용규격 다음의 규격은 이 규격에 인용됨으로써 이 규격의 일부를 구성한다. 이러한 인용규격은 그 최신내용을 적용한다. 고형연료제품 품질 시험․분석방법 제1장 총칙 KS A 0021 수치의 맺음법 KS L 2302 이화학용 유리 기구의 모양 및 치수 KS L 2317 유리제 화학용 부피계 KS M 0001 화학분석 및 시험방법에 대한 통칙 KS M 0012 흡광광도 분석 통칙 KS M 0016 원자흡광 분석방법 통칙 KS M 0028 발광분광 분석방법 통칙 KS M 0111 공장폐수 시험방법 KS M 3000 플라스틱 용어 KS M 7602 거름종이(화학분석용) KS M 8103 황산(시약) KS M 8104 질산(시약) KS M 8137 과염소산(시약) 3. 용어의 정의 이 규격에서 사용하는 주된 용어의 정의는 KS M 3000 및 고형연료제품 품질 시험․분석방법 제1장에 따른다. 4. 일반사항 4.1 화학분석법 화학분석법에 관한 공통적인 일반사항은 KS M 0001에 따른다. 4.2 흡광 광도 분석법 흡광 광도 분석법에 관한 공통적인 일반사항은 KS M 0012에 따른다. 4.3 원자 흡광 분석법 원자 흡광 광도 분석법에는 불꽃 원자 흡광 광도법 및 그 밖의 원자 흡광 광도법이 있다. 이러한 방법들의 공통적인 일반사항은 KS M 0016에 따른다. 4.4 유도 결합 플라즈마 발광 분석법 유도 결합 플라즈마 발광 분석법(이하, ICP발광 분석법이라고 한다.)에 관한 공통적인 일반사항은 KS M 0028에 따른다. 5. 원리 시료를 규정된 방법으로 분해한 후 수은(Hg), 카드뮴(Cd), 납(Pb), 비소(As), 크롬(Cr), 안티몬(Sb), 코발트(Co), 구리(Cu), 망간(Mn), 니켈(Ni), 탈륨(Tl) 및 바나듐(V)의 함유량을 흡광 광도 분석, 발광 분광 분석, 원자 흡광 분석 및 ICP 발광 분석에 의해 구한다. 6. 시료 6.1 시료의 채취방법 시료는 고형연료제품 품질 시험․분석방법 제1장의 6.1(시료의 채취방법)에서 규정하는 방법에 의해 필요량을 채취한다. 6.2 시료의 분쇄방법 시료는 고형연료제품 품질 시험․분석방법 제1장의 6.2(시료의 분쇄방법)에서 규정하는 방법에 의해 전량을 분쇄한다. 6.3 시료의 축분방법 시료는 고형연료제품 품질 시험․분석방법 제1장의 6.3(시료의 축분방법)에서 규정하는 방법에 의해 축분한다. 6.4 시료의 상태조절 시료는 고형연료제품 품질 시험․분석방법 제1장의 6.4(시료의 상태조절)에서 규정하는 방법에 의해 상태조절한다. 7. 시료 전처리 7.1 구리 이외의 금속분석에 대한 전처리 7.1.1 시약 및 기구 시약 및 기구는 다음 것을 이용한다. a) 과염소산 : KS M 8137에서 규정하는 것. b) 질산 : KS M 8104에서 규정하는 것. c) 거름종이 : KS M 7602에서 규정하는 것. d) 유리 기구 : KS L 2302에서 규정하는 것. e) 메스 플라스크 : KS L 2302에서 규정하는 것. 7.1.2 조작 조작은 다음과 같이 수행한다. a) 시료 약 1 g을 비이커에 재어 물 20 mL와 질산10 mL를 가한다. b) 가열판 위에서 서서히 가열하여 액량이 약 10 mL 가 될 때까지 농축한 후(1) 방냉한다. ※ 주(1) : 아질산 가스의 발생이 계속되고 있을 경우는, 질산 5 mL을 더해 b)의 조작을 되풀이한다. c) 질산 5 mL를 넣고 과염소산(2) 10 mL을 조금씩 더해서 가열을 계속한다. 과염소산의 흰 연기가 발생하기 시작하면 시계접시로 용기를 덮고, 과염소산이 용기벽을 타고 아래로 흐르는 상태로 유지하여 분해한다. ※ 주(2) : 과염소산을 사용하는 가열 분해 조작은 시료에 따라 폭발의 위험성이 있기 때문에 다음 사항에 주의한다. 1) 산화되기 쉬운 유기물은 과염소산을 첨가하기 전에 b)의 조작에 의해 충분히 분해해 둔다. 2) 과염소산의 첨가는 반드시 농축액을 방냉한 후 수행한다. 3) 반드시 과염소산과 질산을 공존시킨 상태로 가열 분해를 수행한다. 4) 농축액을 건고시키지 않는다. d) 유기물이 분해되지 않고 남아 있을 때는(3), 다시 질산 5 mL을 더해서 c)의 조작을 되풀이한다. ※ 주(3) : 유기물이 남아있을 경우에는 용액이 착색하고 있는 경우가 많다. e) 식힌 다음 물을 넣어 액량이 약 50 mL가 되도록 묽게 한다. 불용해물이 남아있는 경우에는 KS M 7602 거름종이 5종B를 사용하여 여과하고 물로 씻는다. 여과액과 세정액을 합쳐 100 mL 메스플라스크에 넣고 질산(1+15)을 표선까지 첨가해 이 액을 검액으로 한다. 7.2 구리의 분석에 대한 전처리 7.2.1 시약 및 기구 시약 및 기구는 다음 것을 이용한다. a) 질산 : KS M 8104에서 규정하는 것. b) 황산 : KS M 8103에서 규정하는 것. c) 유리기구 : KS L 2302에서 규정하는 것. d) 메스플라스크 : KS L 2302에서 규정하는 것. 7.2.2 조작 조작은 다음과 같이 수행한다. a) 시료 약 10 g을 백금제 또는 석영제의 증발 접시 위에서 0.1 mg의 자리수까지 잰다. b) 황산 약 10방울을 가하고 서서히 가열하여 대부분의 황산을 증발시킨 후, 가열 장치에서 건고한다. c) 가열온도를 올려 450 ℃에서 회화한 후 방냉하고 7.1.2의 b)～e)의 조작을 수행한다. ※ 비 고 : 이 방법은 시료채취에 따른 시험값의 차이로 인하여 시료채취량을 10 g로 양을 증가시켰으며 예비회화를 수행하도록 하였다. 다만, 이 방법은 휘발성 금속 원소인 수은(Hg) 및 비소(As)를 시험할 경우에는 적용할 수 없다. 7.3 마이크로파에 의한 분해법 마이크로파 오븐을 사용하는 회화(灰化)법으로 동등한 분석 결과가 얻어지는 것이 실증된 경우에는 마이크로파에 의한 분해법을 사용해도 좋다. 8. 정량방법 각 금속의 정량방법은 KS M 0111에서 규정하는 방법에 따른다. a) 수은(Hg), 카드뮴(Cd), 납(Pb), 비소(As), 크롬(Cr), 안티몬(Sb), 코발트(Co), 구리(Cu), 망간(Mn), 니켈(Ni), 탈륨(Tl) 및 바나듐(V)을 흡광광도 분석법, 원자흡광 분석법 및 ICP발광 분석법으로 정량한다. b) 측정은 3회를 반복한다. 9. 결과의 표시 금속의 함유량은 3회 시험한 결과의 평균치(mg/kg)를 각각의 보고 값에 필요한 자리수의 1자리 아래까지 산출하고 KS A 0021에 의해 끝맺음한다. 10. 시험 보고 시험 보고는 필요에 따라 다음 사항을 기입한다. a) 시험한 고형연료제품의 종류, 형상 및 치수 b) 시험한 시료의 수 c) 시료의 상태조절 조건 d) 시료 전처리 방법 e) 시험으로부터 얻은 각각의 값 f) 시험 결과 g) 시험 날짜 h) 당사자간의 협정 사항 i) 기타 필요하다고 생각되는 사항