총인 - 자외선/가시선 분광법

[대한정은지]

총인-자외선/가시선 분광법

(Total Phosphorus-UV/Visible Spectrometry)

 목적

이 시험기준은 물속에 존재하는 총인을 측정하기 위하여 유기물화합물 형태의 인을 산화 분해하여 모든 인 화합물을 인산염(PO43-) 형태로 변화시킨 다음 몰리브덴산암모늄과 반응하여 생성된 몰리브덴산인암모늄을 아스코빈산으로 환원하여 생성된 몰리브덴산의 흡광도를 880 nm에서 측정하여 총인의 양을 정량하는 방법이다.

 적용범위

이 시험기준은 지표수, 지하수, 폐수 등에 적용할 수 있으며, 정량한계는 0.005 mg/L이다.

 시약

1. 과황산칼륨용액(4 %)

과황산칼륨(potasium persulfate, K2S2O8, 분자량 : 270.32) 4 g을 정제수에 용해시켜100 mL로 한다.

2. p-나이트로페놀용액(0.1 %)

p-나이트로페놀(p-nitrophenol, C6H5NO3, 분자량 : 139.11) 0.1 g을 정제수에 용해시켜 100 mL로 한다.

3. 몰리브덴산암모늄․아스코빈산 혼합용액

몰리브덴산암모늄․4수화물(ammonium molybdate tetrahydrate, (NH4)6Mo7O24․4H2O, 분자량 : 188.94) 6 g과 타타르산안티몬칼륨(potassium antimonyl tartrate, K(SbO)C4H4O․1/2H2O, 분자량 : 614) 0.24 g을 정제수 약 300 mL에 녹이고 황산(2 + 1) 120 L와 설퍼민산암모늄(ammonium sulfamate, NH4OSO2NH2, 분자량 : 114.12) 5 g을 넣어 녹인 다음 정제수를 넣어 500 mL로 하고 여기에 7.2 % L-아스코빈산(L-ascorbic acid, C6H8O6, 분자량 : 176.12) 용액 100 mL를 넣어 섞는다. 사용 시 마다 조제한다.

4. 수산화나트륨용액(20 %)

수산화나트륨(sodium hydroxide, NaOH, 분자량 : 40.00) 20 g을 정제수에 용해시켜 100 mL로 한다.

5. 수산화나트륨용액(4 %)

수산화나트륨 4 g을 정제수에 용해시켜 100 mL로 한다.

6. L-아스코빈산용액(7.2 %)

L-아스코빈산(L-ascorbic acid, C6H8O6, 분자량 : 176.12) 7.2 mg을 정제수에 녹여 100 mL로 한다.

- 표준용액

1. 표준원액(100 mg/L)

미리 105 ℃에서 건조한 인산이수소칼륨(potassium dihydrogen phosphate, KH2PO4, 분자량: 138.09) 0.439 g을 정확히 달아 정제수에 용해시켜 정확히 1 L로 한다.

2. 표준용액(5 mg/L)

표준원액(100 mg/L) 25 mL를 정확히 취하여 정제수를 넣어 500 mL로 한다.

 분석절차

1. 전처리

- 과황산칼륨 분해(분해되기 쉬운 유기물을 함유한 시료)

시료 50 mL(인으로서 0.06 mg 이하 함유)를 분해병에 넣고 과황산칼륨용액(4 %) 10 mL를 넣어 마개를 닫고 섞은 다음 고압증기멸균기에 넣어 가열한다. 약 120 ℃가 될 때부터 30분간 가열분해를 계속하고 분해병을 꺼내 냉각한다.

- 질산-황산 분해(다량의 유기물을 함유한 시료)

1. 시료 50 mL(인으로서 0.06 mg 이하 함유)를 킬달플라스크에 넣고 질산 2 mL를 넣어 액량이 약 10 mL가 될 때까지 서서히 가열 농축하고 냉각한다. 여기에 질산 2 ～ 5 mL와 황산 2 mL를 넣고 가열을 계속하여 황산의 백연이 격렬하게 발생할 때까지 가열한다.

2. 만일 액의 색이 투명하지 않을 경우에는 냉각 한 다음 질산 2 ～ 5 mL를 더 넣고 가열 분해를 반복한다. 분해가 끝나면 정제수 약 30 mL를 넣고 약 10분간 조용히 가열하여 가용성 염을 녹이고 냉각 한다.

3. 이 용액을 p-나이트로페놀(0.1 %)을 지시약으로 하여 수산화나트륨용액(20 %) 및 수산화나트륨용액(4 %)을 넣어 용액의 색이 황색을 나타낼 때까지 중화한 다음 50 mL 부피플라스크에 옮기고 정제수를 넣어 표선까지 채운다.

 분석방법

1. 전처리한 시료 25 mL를 취하여 마개 있는 시험관에 넣고 몰리브덴산암모늄․아스코빈산 혼합용액 2 mL를 넣어 흔들어 섞은 다음 20 ～ 40 ℃에서 15분간 방치한다.

 (  전처리한 시료가 탁한 경우에는 유리섬유 여과지로 여과하여 여과액을 사용한다. )

2. 이 용액의 일부를 층장 10 nm 흡수셀에 옮겨 시료용액으로 한다.

3.  따로 정제수 50 mL를 취하여 시료의 시험방법에 따라 시험하여 바탕시험액으로 한다.

4.  바탕시험용액을 대조액으로 하여 880 nm의 파장에서 시료 용액의 흡광도를 측정하여 미리 작성한 검정곡선으로 인산염인의 양을 구하여 농도를 계산한다.

 ( 880 nm에서 흡광도 측정이 불가능할 경우에는 710 nm에서 측정한다. )

 계산식

총인(mg/L) = a x 60/50 x 50/V

여기서, a : 검정곡선으로 부터 구한 인의 양(mg)

[윤혜란]

정기사님 수고하셨습니다

[대한최기사]

정은지기사님!! 짱입니다~~ 화이팅!!!

[관리부김지영]

ㅎㅎㅎ 정기사님 정보 감사해요!

[대한정대리]

보기좋게 잘 정리하신거 같아요!!!

[대한이실장]

고압솥 잘 쓰세요 !!! ^.^