- 6가크롬 검량선작성
50미리 용량플라스크에
1. Blank -> 정제수 30미리, 0.002mg/ml표준액 - >5ml, 10ml,15ml,20ml 각각 취하여 넣는다.
2. 황산 (1+9)3ml넣고 흔들고 15도시로 냉각한다(바닥이 평평한 바케스에다가 물을 넣고 15도시로 맞춰둔다음 용량플라스크를 넣어두면 15시로 냉각이 되겠져??)
3. 디페닐카르바지드용액 1ml넣고 표선맟주어 5분간 방취
4. 540nm의 흡광도로 찍는다
검량선 작성할때는 에탄올을 넣지 않고 시료의 대조액으로 쓰기위해 넣습니다.
에탄올을 넣는 이유는 6가크롬을 3가크롬으로 환원하여 (디페닐용액은 3가크롬과는 반응하지않고 6가크롬만 반응합니다.)6가크롬 이외의 방해물질(디페닐과 반응하여 발색되는방해물질이 있습니다)에의한 발색을 보정하기 위해서입니다.
즉 전처리한 시료A 20미리를 용량에 넣어 6가크롬을 측정한다고 하면.
보통 습식방법에서는 바탕시료를 정제수로 쓰는데 6가크롬에서는 바탕시료를 시료A20미리(실험시사용한 동일양채취)를 용량플라스크에 넣고 황산3미리넣구 15도시 냉각후 에탄올소량 넣구 디페닐1미리넣구 표선맞추고 5분방취한것을 사용합니다.==>시료의 블랭크로사용
무슨말인지 알아들으셨나요?? 막 두서없이 애기해서..
보통 6가크롬을 습식으로 실험하지 않기때문에.. 저두 에탄올의 양은 정확히 잘 모르겠으나
화학반응식에 의한 이론적으로 말하자면
Cr2O7-2 + CH3CH2OH + h+1 -> Cr+3 + CO2 + H20 -> 6가크롬과 에탄올의 반응식
(6가크롬 -----------------> 3가크롬으로 환원)
에 의하면 에탄올 46그람은 크롬 104 그람과 반응하게 됩니다..
이러이러 계산하여 에탄올을 부피로 환산하면 1미리도 안나오더군요,,ㅋㅋ
계산이 맞는지는 잘 모르겟지만..