나노 스케일에서 액상 동적 프로세스의 고해상도 관찰을 가능하게 하는 새로운 장치 날짜: 2023년 1월 31일 원천: 홍콩 시립대학교 요약: 에너지 장치에서 중요한 액상 전기 화학 반응의 현장 관찰 및 기록은 에너지 과학의 발전에 매우 중요합니다. 연구팀은 최근 투과전자현미경(TEM) 관찰을 위해 액체 표본을 담을 수 있는 새롭고 작은 장치를 개발하여 복잡한 전기화학 반응을 나노스케일에서 실시간으로 고해상도로 직접 시각화하고 기록할 수 있는 문을 열었습니다. 연구팀은 이 혁신적인 방법이 향후 전기화학 공정의 미스터리를 밝히기 위한 강력한 연구 도구를 제작하기 위한 전략을 밝힐 것이라고 믿는다.
전체 이야기 에너지 장치에서 중요한 액상 전기 화학 반응의 현장 관찰 및 기록은 에너지 과학의 발전에 매우 중요합니다. 홍콩 시립대학교(CityU)의 한 학자가 이끄는 연구팀은 최근 투과전자현미경(TEM) 관찰을 위해 액체 표본을 담을 수 있는 새롭고 작은 장치를 개발했습니다. 고해상도로 실시간. 연구팀은 이 혁신적인 방법이 향후 전기화학 공정의 미스터리를 밝히기 위한 강력한 연구 도구를 제작하기 위한 전략을 밝힐 것이라고 믿는다.
기존 TEM의 사용은 시편을 고정하기 위한 챔버의 진공 환경(진공 환경은 전자가 경로를 따라 흡수되거나 편향되어 관찰에 영향을 주는 것을 방지함) 때문에 얇고 안정적이며 단단한 시료로 제한됩니다. 액체 시료는 진공과 호환되지 않으므로 기존 TEM에서 직접 프로브할 수 없습니다. 다행스럽게도 보다 발전된 in-situ "액체 셀 TEM"의 출현으로 결정 핵 생성 및 용액에서의 성장 관찰, 에너지 장치의 전기 화학 반응 및 생명 활동과 같은 액상 동적 프로세스를 현장에서 연구할 수 있습니다. 살아있는 세포의. "액체 셀"은 전자 빔이 통과할 수 있도록 시편을 고정하여 현장 관찰을 가능하게 하는 TEM의 핵심 구성 요소입니다.
CityU의 재료 과학 및 공학과 조교수인 Zeng Zhiyuan 박사와 MIT(Massachusetts Institute of Technology)의 Li Ju 교수가 공동으로 이끄는 연구팀은 "폐쇄형" 전기화학을 제조하는 효율적이고 새로운 방법을 성공적으로 개발했습니다. 액체 샘플로 TEM의 분해능을 크게 향상시킬 수 있는 액체 셀.
"새롭게 개발된 폐쇄형 액체 셀은 두 가지 주요 작업을 수행합니다. (1) 액체 샘플을 밀폐된 용기에 넣어 현미경 진공 환경에서 분리합니다. (2) 액체 샘플을 두 개의 전자를 사용하여 충분히 얇은 액체 층으로 제한합니다. -투명한 질화규소(SiNx ) 창을 통해 전자가 액체층을 통해 이동하고 반응을 이미지화할 수 있습니다."라고 Zeng 박사는 설명했습니다.
이 프로토콜에서 고성능의 "폐쇄형" 전기화학 액체 전지를 제조하기 위해 연구팀은 현장 액체 TEM의 핵심 구성 요소인 액체 전지를 제조하기 위해 포토리소그래피를 포함한 고급 나노제조 기술을 사용했습니다. 포토리소그래피는 자외선을 사용하여 광학 마스크의 기하학적 디자인을 기판에 코팅된 감광성 화학 물질(포토레지스트)로 전달하는 프로세스입니다.
팀은 하단 칩과 상단 칩을 별도로 제작한 다음 함께 조립했습니다. 금 또는 티타늄 전극은 금속 증착 공정 중에 하단 칩에 증착되었습니다. 그런 다음 전해질을 로드하고 액체 셀 내부에 밀봉했습니다.
이 혁신적인 액체 셀을 투과 전자 현미경과 함께 사용하면 전극 표면에서 액체 샘플의 동적 전기화학 반응을 고해상도 카메라와 통합된 TEM 운영 체제를 통해 실시간으로 고해상도로 기록할 수 있습니다.
"우리의 맞춤형 나노제조 방법으로 설계된 전기화학 액체 전지 는 상용 것(50nm)보다 더 얇은 SiN x 이미징 창(35nm)을 가지고 있습니다."라고 Zeng 박사는 설명했습니다. "또한 상업용 것(1,000nm)보다 얇은 액체층(150nm)을 가지고 있습니다. 더 얇은 SiN x 이미징 창과 더 얇은 액체층은 우리가 제작한 액체 셀이 상업용 것보다 더 나은 TEM 공간 분해능으로 전기화학 반응을 캡처할 수 있도록 보장합니다. ."
연구팀은 전기화학 반응의 현장 TEM 관찰을 위한 많은 기회와 응용이 패턴화된 금속 전극과 액체 셀의 캡슐화된 액체 전해질의 선택으로 전기화학 액체 셀의 개발 이후 곧 나타날 것이라고 믿습니다.
새로 제안된 이 제조 프로토콜은 TEM 이외의 다른 현장 기술에서도 활용할 수 있습니다. 예를 들어, 이 프로토콜에 대한 적절한 조정은 전기화학 반응(X선 흡수 분광법, X선 회절 등)의 현장 X선 특성화를 위한 전기화학 액체 전지의 제조에 적합할 것입니다.