제10장 HS 부적합의 해석/개선사례 - 1(의료용 멸균 포장재료(부직포)의 적정한 HS 조건의 검토)

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제10장 HS 부적합의 해석 / 개선사례

10.1 서언

본 장에서는 HS의 과제에 본서의 논술을 적용하여 부적합의 해석을 행한 다음의 사례를 소개한다.

(1) 부직포의 HS 조건의 해석과 최적 가열 조건의 검토

(2) 포장상품의 HS 클레임의 해석과 원인 구명예

 ① 종이 컵 포장의 뚜껑 seal의 부적합 해석 사례

 ② 개조한 포장 재료의 성능 개선의 효과 평가

(3) 생분해성 플라스틱의 HS 특성의 해석

(4) ASTM F88-00에 제기되어 있는 HS의 파괴의 발생원인의 해설

(5) HS의 관련 3자(포장재료 메이커, 포장기계 메이커, 상품의 제조자)의 협업의 조언

10.2 의료용 멸균 포장재료(부직포)의 적정한 HS 조건의 검토

10.2.1 머리말

유해 미생물의 포장물로의 침입 사건이 미국에서 다발하여 FDA는 신뢰성이 보증된 permanent seal을 추천하고 있고, 열판 방식의 HS 방식은 모방석이 취약하기 때문에 security의 점에서 재검토를 요구하고 있다. Tyvek은 미국의 Dupont사가 개발한 100% PE의 연속성 극세(極細) 장섬유를 열과 압력으로 결합한 시트에 의료용 포장재료의 스테디 셀러로 세계적으로 보급되어 있다. Tyvek은 가스, 수증기 등의 멸균 조작에 대응하기 위하여 시트에는 통기성을 가진 마이크로 단위의 가공을 하고 있기 때문에 HS의 시비를 검사하는 가압 또는 감압의 기밀 검사법이 적용 불가하다. 의료용 포장재료에는 개봉 시에 발생하는 파편에 엄격한 제약이 있고, HS면의 박리에도 그 기능이 주어지고 있다. Tyvek에서는 섬유상의 PE의 표면에 나노 사이즈의 PP의 co-polymer 입자를 분무법(dispersion)으로 부착시켜 접착층을 구성하고 있다. Co-polymer 입자의 접착층은 peel seal로 되고, 용이한 개봉과 박리 시의 파편의 발생 규제를 보증하고 있다. 하지만 이 포장재료는 가열 온도를 잘못하여 고온 가열로 되면 모재(母材)의 PE의 용융 접착이 되고, 섬유상의 PE는 수축을 일으켜 핀홀의 발생이나 개봉 시에 PE의 큰 파편의 발생으로 된다. 이 포장재료의 적정한 HS 조건의 검증이 기대되고 있다. 본 예는 미시간 주립 대학의 포장학과와 공동 검토한 것이다.

10.2.2 검증의 내용

의료 포장의 HS 기법에 제기되어 있는 과제를 증명하면 다음과 같이 된다.

(1) 포장 공정에서의 적정 seal 조작의 검증

(2) 악용방어성의 시비(Tamper evidence)

(3) 과 가열에 의해 수축이 발생하여 HS면이 발생하는 핀홀에 의한 미생물 방어 기능의 상실 또는 저하의 회피

본 항에서는 (1), (3)의 검증결과를 제시한다.

10.2.3 실험 방법

평가 대상의 포장재료는 투명한 코팅 필름과 베이스 필름(부직포)의 2종으로 구성되어 있기 때문에 2종 각각의 열 특성과 용착면 온도 베이스의 HS 강도의 발현을 측정한다. 또한 실제와 동일하게 2종의 포장재료를 조합한 경우의 열특성과 HS 강도를 측정한다.

10.2.4 결과와 고찰

실험의 결과를 종합한 것을 도10.1 (a), (b), (c)에 나타내었다.

도10.1 (a)는 베이스 필름(부직포) 단독(같은 필름끼리)의 열특성과 HS 강도를 나타내고 있다. 이 샘플에서는 섬유상의 PE가 열 용착에 직접 관여하지 않고, PE의 표면의 PP co-polymer의 미세 입자가 접착층을 형성하고 있다고 추정된다.

이 층은 1㎛ 이하로 추정되고, 열특성의 측정에서는 열변성이 현저히 나타나고 있기 때문에 예비 시험에서 HS의 발현 온도를 정성 하였다. 정성 한 90℃ 전후를 기점으로 HS 강도의 발현을 측정하여, 적정 가열 온도대와 HS 강도를 확정하였다. 127℃ 부근에 나타나 있는 열번화는 모재의 PE 본체의 것이고, 접착층의 열변성은 아니다.

베이스 필름의 HS 강도는 최대 약 5.5N이다.

도10.1 (a) 베이스 필름(부직 필름)의 열특성과 HS 강도의 측정

도10.1 (b)는 코팅 필름 단독의 열특성과 HS 강도를 나타내고 있다. 이것은 현저한 열변성을 나타내고 있다. 열특성의 변곡점 정보를 기본으로 상세한 HS 강도의 측정을 행하였다. HS 강도는 베이스 필름보다 한 자리 큰 값을 나타내었다.

도10.1 (b) 코팅 필름의 열특성과 HS 강도의 측정

도10.1 (c )는 베이스 필름과 코팅 필름이 합쳐진 복합 응답이다. 용착면 열변성은 코팅 필름의 열특성이 지배적이라는 것을 알 수 있다. 3점의 계측 결과로부터 베이스 필름과 코팅 필름의 열변성의 측정 결과를 표10.1에 종합하여 나타내었다. 이 결과로부터 적정 가열 범위는 98~108℃를 얻을 수 있다. 적정 가열 범위를 3가지의 방법으로 가열한 경우의 용착면 온도 응답의 일례(편면 가열의 경우)를 도10.2에 나타내었다. 편면 가열의 표면 온도가 130℃에서는 0.36s~, 140℃에서는 0.21~0.36s, 150℃에서는 0.17~0.23s의 적정 가열 시간을 얻을 수 있다.

도10.1 (c) 2종 필름의 HS 강도 발현과 최적 가열 온도

10.1 혼성 재료의 열특성

특성 재료	용착개시 온도	용착 완료	수축 개시	데라미 발생	베이스 용착 개시	베이스 용융
베이스 필름	85℃	100			127	132
코팅 필름	95	104	110	114
총합	95	104

도10.2 편면 가열의 가열 온도와 최적시간

같은 방법으로 하여 양면 가열, impulse seal의 가열 방법으로 검증하여 최적 가열 조건의 온도와 가열시간의 매트릭스를 얻을 수 있다. 중합 시킨 재료가 동일하지 않은 경우에는 가열면의 선택의 달라 HS 조건은 달라지기 때문에 유의할 필요가 있다. 편면가을과 impulse 가열은 코팅 필름 측으로부터의 가열 응답이다. 이상의 측정 결과를 종합한 샘플의 적정 범위와 비적정 범위가 표10.2와 같다. 양면 가열에서는 110℃, 편면 가열에서는 130℃, impulse seal에서는 1s(기종에서 바뀜)가 안정하여 이용 가능한 조건이다.

이렇게 하면 시험 샘플의 정량적인 HS 기준을 만들 수 있다.

표10.1 최적 가열조건 [가열체의 표면온도 / 압착시간(s)]

가열체 온도(℃) 가열방법	110	120	130	140	150
			(1)	(1.5)	(2)
양면 가열	0.25-	0.19-0.32	0.17-0.22	0.15-0.18	너무 빠름
편면 가열	불충분	불충분	0.36-	0.21-0.36	0.17-0.23
Impulse seal			0.33-	0.35-0.43	0.30-0.40

( )는 impulse의 통전시간(s)