염소이온 - 적정법

[대한김근영]

수질오염공정시험방법	ES 04356.3
염소이온-적정법	2011
(Chloride-Titrimetric Method)

 목적

이 시험기준은 물속에 존재하는 염소이온을 분석하기 위해서, 염소이온을 질산은과 정량적으로 반응시킨 다음 과잉의 질산은이 크롬산과 반응하여 크롬산은의 침전으로 나타나는 점을 적정의 종말점으로 하여 염소이온의 농도를 측정하는 방법이다.

적용범위

- 이 시험기준은 지표수, 지하수, 폐수 등에 적용할 수 있으며, 정량한계는 0.7 mg/L이다.

- 비교적 분해되기 쉬운 유기물을 함유하고 있거나 자외부에서 흡광도를 나타내는 브롬이온이나 크롬을 함유하지 않는 시료에 적용된다.

 시약 및 표준용액

 수산화나트륨용액(4 %)

수산화나트륨(sodium hydroxide, NaOH, 분자량 : 39.99) 4 g을 정제수에 녹여 100 mL로 한다.

 질산은용액(0.1 N)

질산은(silver nitrate, AgNO3, 분자량 : 169.87) 17.0 g에 정제수를 넣어 녹여 1 L로 하고 표정한다. 표정하는 방법은 염화나트륨(sodium chloride, NaCl, 분자량: 58.44)을 500 ∼ 650 ℃에서 40 ∼ 50 분간 건조한 다음 건조용기(실리카겔)에서 식힌 후 약 0.15 g을 정밀히 달아 정제수 50 mL를 넣어 녹여 크롬산칼륨용액(10 %) 1 mL를 넣어 흔들면서 조제된 질산은용액으로 지속적인 붉은색을 나타낼 때까지 적정하여 농도 계수를 계산한다.

[주 1] 질산은용액(0.1 N)은 차광하여 보관한다.

 질산은용액(0.01 N)

질산은용액(0.1 N) 100 mL를 정확히 취하여 정제수를 넣어 정확히 1 L로 한다.

 칼륨명반현탁용액

칼륨명반(aluminum potassium sulfate, (SO4)2․12H2O, 분자량 : 478.38) 125 g을 정제수에 녹여 1 L로 한 용액을 60 ℃에서 가온하고 암모니아수 55 mL를 조금씩 넣어 수산화알루미늄을 침전시킨 다음 약 1시간 방치하여 상층액을 버린 후 현탁액을 사용한다.

 크롬산칼륨용액

크롬산칼륨(potassium chromate, K2CrO4, 분자량 : 194.19) 50 g을 정제수 약 200 mL에 녹이고, 붉은색침전이 생길 때까지 질산은(silver nitrate, AgNO3, 분자량 : 169.87)용액을 넣어 여과한 후 여과액에 정제수를 넣어 1 L로 한다.

  황산(1 + 35)

황산(sulfuric acid, H2SO4, 비중 : 1.84, 분자량 : 98.08, 함량 : 95 %이상) 2 mL를 정제수 70 mL 중에 저어 섞으면서 천천히 넣어 식힌 다음 사용한다.

 분석절차

- 시료 50 mL를 정확히 취하여 삼각플라스크에 담는다.

[주 2]시료가 심하게 착색되어 있을 경우에는 칼륨명반현탁용액 3 mL를 넣어 탈색시킨 다음 상층액을 취하여 시험한다.

- 시료가 산성 또는 알칼리성인 경우 수산화나트륨용액(4 %) 또는 황산(1 + 35)을 사용하여 중화하여 pH 약 7.0으로 조절한다.

- 크롬산칼륨용액 1 mL를 넣어 질산은용액(0.01 N) 으로 적정한다. 적정의 종말점은 엷은 적황색 침전이 나타날 때로 하며, 따로 정제수 50 mL를 취하여 바탕시험액으로 하고 시료의 시험방법에 따라 시험하여 보정한다.

 결과보고

다음 식을 사용하여 농도를 계산한다.

염소이온(mg/L) = (a-b) × f × 0.3545 × (식1)

여기서, a : 시료의 적정에 소비된 질산은용액(0.01 N)의 량(mL)

    b : 바탕시험액의 적정에 소비된 질산은용액(0.01 N)의 량(mL)

           f : 질산은용액(0.01 N)의 농도계수

           V : 시료량(mL)

 정도관리 목표 값

정도관리 항목	정도관리 목표
정량한계 정밀도 정확도	0.7 mg/L 상대표준편차가 ± 25 % 이내 75 ～ 125 %

[대한김이사1]

또 다른 공부를 하게 되었습니다.
수고하셨습니다.

[대한박영미]

BOD분석시에도 적용해 볼것