시약 및 표준용액
시약
흡수액
과산화수소수 (H2O2, hydrogen peroxide solution, 분자량: 34.01, 12 % ∼ 50 %)와 물을 0.5:9.5 비율로 조제하여 흡수액으로 한다.
산소
설파닐아마이드 혼합용액
설파닐아마이드 (NH2C6H4SO2NH2, sulfanilamide, 분자량: 172.22, 특급) 3.33 g을 정확히 달아 염산 (HCl, hydrochloric acid, 분자량: 36.5, 30 % ∼ 40 %)(1+1) 10 mL 및 물 50 mL를 가하여 녹인다. 별도로 아세트산소듐 (CH3CO2Na, sodium acetate, 분자량: 82.04, 특급) (3 수염) 500 g을 물 약 400 mL에 녹이고 먼저 조제한 설파닐아마이드의 염산 용액 (HCl, hydrochloric acid solution, 분자량: 36.5, 15 % 이하)을 가한다. 여기에 아세트산 또는 수산화소듐 (NaOH, sodium hydroxide, 분자량: 40, 특급)용액 (질량분율 10 %), 질소산화물 분석용 (>96 %)을 가하여 pH (7.0 ± 0.1) 로 조절한 후 물로 전체량을 1 L로 한다.
아연분말 (질소산화물 분석용)
시약 1급의 아연분말 (Zn, zinc powder, 분자량: 65.38, 특급)로써 질산 이온의 아질산이온으로의 환원율이 90 % 이상인 것을 사용한다.
[주 4] 아연분말은 개봉 후에 환원율이 저하되므로 장기간 보관 시에는 환원율의 저하를 방지하기 위하여 질소봉입 등과 같은 방법으로 산화방지에 주의하여야 한다. 환원율이 낮으면 정량오차가 크게 될 가능성이 있기 때문에 가능한 한 환원율이 좋은 것을 사용하며, 환원율은 다음과 같은 방법으로 구한다. (105 ~ 110) ℃의 건조기 중에서 3 시간 건조한 아질산소듐 (NaNO2, sodium nitrite, 분자량: 69.0, 특급) 0.154 g 또는 아질산포타슘 (2KNO2, potassium nitrite, 분자량: 85.11, 특급) 0.190 g을 비커에 담아 물로 용해한 후 부피플라스크 1,000 mL에 옮겨 물을 표시선까지 가한다. 이 용액 20 mL를 부피플라스크 1,000 mL에 분취하여 물을 표시선까지 가하여 이를 환원율 측정용 용액으로 한다. (이 용액 1 mL는 1μL (0 ℃, 760 mmHg)의 NO2에 해당하며, 사용할 때 조제한다.) 다음에 부피플라스크 100 mL 2 개 중 한쪽에 환원율 측정용 용액 20 mL를 분취한 후, 양편에 설파닐아마이드 용액 15 mL 를 가하여 물을 표시선까지 가한다. 양쪽의 용액 20 mL 씩 부피플라스크 2 개에 각각 분취한다. 여기에 (1+1)염산 (HCl, hydrochloric acid, 분자량: 36.5, 30 % ∼ 40 %) 3 mL를 가하고, 7.1.1.3 이하의 조작을 하여 측정된 흡광도를 A라 한다. 별도로 이산화질소 검정곡선용 용액 20 mL를 3.1.3.4의 검정곡선 작성법에 따라 조작하여 측정한 흡광도를 B라 하고, 다음 식에 의하여 환원율을 산출한다.
(식 1)
염산(1+1)
염산 (HCl, hydrochloric acid, 분자량: 36.5, 30 % ∼ 40 %)과 물을 1 : 1 비율로 조제하여 흡수액으로 한다.
나프틸에틸렌다이아민 용액
나프틸에틸렌다이아민 (C12H14N2․2HCl, N-(1-Naphthyl)-ethylene diamine dihydrochloride, 분자량: 259.18, 98 % 이상) 0.1 g을 물 100 mL에 녹인다.
질산 이온 표준용액
(105 ~ 110) °C의 항온조에서 2 시간 건조 후 냉각한 질산포타슘 (KNO3, potassium nitrate, 분자량: 101.11, 특급)을 0.451 g을 정확히 달아 1 L 부피플라스크에 넣고 물에 녹여 1 L로 한다. 이 용액 10 mL를 1 L 부피플라스크에 취하고 물로 표시선까지 채운다. 이 용액 1 mL는 1 μLNO2 (0 ℃, 760 mmHg)에 상당한다.