https://royalsocietypublishing.org/doi/10.1098/rsos.191204
https://doi.org/10.1098/rsos.191204
액체 세포 투과 전자 현미경 검사와 그 응용
추상
투과전자현미경(TEM)은 오랫동안 물질의 구조를 이해하는 데 필수적인 도구였다. 지난 수십년 동안, 이 존경할 만한 기술은 원자 레벨 이미징을 위한 수차 보정 개발, 생물학적 표본을 촬영하기 위한 극저온 TEM의 실현, 그리고 동적 시스템의 관측을 가능하게 하는 새로운 계측 등 많은 혁명을 겪었다 동시. TEM의 높은 진공 하에서 다용도의 실험을 수행할 수 있는 실리콘 칩 아키텍처를 기반으로 최근 몇 년 동안 후자의 연구가 빠르게 가속화되었다. 특히 이 실리콘 칩을 사용하여 TEM 내부에 안전하게 액체를 밀폐하여 나노 스케일에서 액체 역학을 관찰할 수 있게 하는 것이 관심이다. 인시투 TEM에서 액체상 반응을 이미징하는 것은 전기화학에서 세포 생물학에 이르기까지 분야의 기본 과정에 대한 우리의 이해를 크게 향상시킬 수 있습니다. 여기서, 우리는 어떻게 동시 마이크로칩 봉지 액체 세포 TEM에 특정 초점을 두고, 액체의 TEM 실험을 수행할 수 있다. 우리는 그 기술의 기본과 그 강점과 약점을 관련 기술에 대해 다루겠습니다. 동시 액체 시스템의 특징을 위한 TEM 방법. 우리는 이 기술이 어떻게 나노물질 합성과 조작, 배터리 과학, 생물학적 세포에 대한 독특한 통찰력을 제공했는지 보여줄 것입니다. 기법의 주요 과제와 이를 완화·극복할 수 있는 잠재적 수단에 대한 논의도 제시된다.
1. 소개
나노 스케일에서 액체 상 과정을 시각화하는 것은 물리학, 화학, 생물학의 기본 과정을 이해하기 위한 필수적인 정보를 얻을 수 있다. 최근 30년 이내에 액체 세포 전달 전자 현미경(TEM)이 발달한 덕분에 나노물질 합성 등의 현상[1-6살아있는 생물 세포7-12], 배터리 고체 전해질 인터페이스 (SEI) 형성 [13-15국소적 부식16,17]은 전례 없는 공간 및 시간적 해상도로 시각화되었다.
액상 셀 TEM은 기존 TEM 또는 다른 기술로는 이미징할 수 없는 프로세스를 관찰할 수 있습니다. 예를 들어, 생물학적 표본은 높은 진공으로 인해 종래의 TEM에서 초 이내에 파괴된다. 극저온 전자 현미경 검사는 안전하게 이미지를 촬영하고 구조를 결정하는데 사용될 수 있지만18-20], 시편은 더 이상 고유 상태가 아니며, 시료 동결 시 시편 손상 및 유물이 도입될 가능성이 있다. 액전지 TEM은 TEM 진공 내부의 시편의 액체 상태를 보존할 뿐만 아니라 또한 동시 생물학적 과정 관찰9- 네
인시투 TEM은 나노 스케일에서 반응을 관찰하는 인기 있는 기술이 되었다.21]. 다른 것과 비교하여 동시 원자력 현미경(AFM), 주사 터널링 현미경(STM), 다양한 X-선 방법 등의 기술, TEM은 높은 시간 및 공간 해상도를 동시에 가질 수 있는 이점을 가지고 있을 뿐만 아니라 구조적, 형태적 변화에 대한 직접적인 시각화를 제공한다.22또는 기본 분포[23,24나노스케일에서 밀폐된 액체 세포의 개발은 동시 액체상 반응의 TEM 이미징, 연구를 위한 전기화학에서 세포 생물학에 이르기까지 분야를 개방한다. 이 논문은 동시 마이크로칩 봉지 액체 세포 TEM을 중심으로 액체 샘플의 TEM 실험. 우리는 이 기술의 기본과 장점, 약점을 관련 기술에 대해 다루겠습니다. 동시 액체 시스템의 특징을 위한 TEM 방법 및 생물학적, 화학 및 재료 과학 분야에서의 응용.
2. 영상 액체 시료를 위한 TEM 구성이 다르다
TEM에서는 일부 빔의 탄성 및 비탄성 산란의 가능성을 갖는 얇은 시편을 통해 고에너지 전자빔이 전송된다. 결과 빔은 원자수 민감 영상을 수출하기 위해 고각 환형 암장 검출기(HAADF)와 같이 서로 다른 방법으로 수집·분석할 수 있으며, 비탄성 산란전자의 에너지 손실을 측정할 수 있어 특성 스펙트럼(전자에너지 손실 분광법, EELS)을 수득할 수 있다. 이 기술에는 두 가지 중요한 요구사항이 있다.25]. 먼저 TEM 컬럼은 10개 이상 고진공 유지 필요−5 Pa, 바람직하지 않은 전자 빔 산란과 샘플 오염을 최소화합니다. 두 번째로, 표본은 전자가 통과할 수 있을 만큼 얇아야 하는데, 보통 나노 스케일 이미징을 위해 수백 나노미터 정도의 정도의 정도의 양이다. 이러한 요구 사항은 액체 상 시편을 이미지화하는 데 문제가 있습니다; 대부분의 액체는 단순히 높은 진공 하에서 증발하고 충분히 얇게 유지하기 위해 액체를 조작하는 것은 어려울 수 있습니다. 이러한 문제를 해결하기 위한 다양한 접근 방법이 있으며, 액체 샘플의 TEM 이미징을 위한 주요 방법이 표시되고 비교됩니다. 도형 1.
가장 간단한 접근법은 가능한 한 저증기-압력 액체를 사용하는 것입니다. 이러한 액체들은 TEM의 높은 진공을 견딜 수 있기 때문입니다.2,31-34]. 이러한 액체는 TEM 내 고체 시편과 동일한 방법으로 영상화 가능하며, 이온성 액체는 본래 표준 시편 격자에 간단하게 적용된다 도형 1(i) 습윤을 위해 마이크로미터 크기의 구멍을 사용하면 이온성 액체 액적이 이미징을 위해 충분히 얇아집니다. 더 복잡한 방법도 동시 이온성 액체 시편에 대한 바이어싱 실험 예를 들어, 에 표시된 바와 같이 도형 1(ii), 소형 배터리를 건조하고 사이클 할 수 있다. 동시 이온성 액체 전해질을 사용하여 TEM 하에서, 이는 두 전극 사이의 이온 전도를 제공한다. 전위를 적용하면 실제 배터리에서와 같이 충전/방전 공정을 수행할 수 있으며, 전극에서의 해당 변화를 이용하여 영상화할 수 있다 동시 팀 상기 전극 물질은 TEM 하에서 좋은 화질을 허용하기 위해 나노와이어 형태이다. 이 기술은 전기 공급량을 가진 특수 샘플 홀더가 필요하므로 TEM 외부에서 바이어스가 적용될 수 있습니다. 하지만 이 기술은 저증기 액체로만 사용할 수 있다는 것이 큰 한계다. 대부분의 액체는 TEM의 높은 진공에서 살아남을 수 없고, 관찰하려는 반응의 본질을 근본적으로 바꾸지 않고서는 저압 대안으로 대체될 수 없는 경우가 많다.
이를 해결하기 위해 증기 압력과 관계없이 액체를 이미지화할 수 있는 다른 접근 방법이 개발되었다. ‘개방형 환경전지(ETEM)’는 시편 챔버를 차등펌핑으로 나머지 현미경과 비교하여 상대적으로 고압으로 유지한다. 이러한 접근법은 SEM에서 널리 채택되었습니다.35,36액체 표본을 이미지화하는 것입니다. ETEM은 다음과 같이 일련의 펌프와 개구부를 사용하여 기둥을 따라 압력이 점차적으로 변화하는 특수한 형태의 TEM입니다. 도형 1(ii) 시편 챔버 내에서 2000 Pa 만큼 높은 압력이 달성될 수 있습니다.28]. 다만, 차동 펌핑의 한계로 인해 이러한 설정을 이용하여 대기압을 달성할 수 없어 증기압이 높은 대부분의 액체는 여전히 증발할 것임을 의미한다. 이는 이소프로판올, 디메틸 카보네이트, 디클로로메탄 또는 심지어 물과 같은 공통 용매를 이러한 시스템 내에서 쉽게 사용할 수 없다는 것을 의미한다. 그 안에 용해된 모든 소금은 용매의 급속한 증발로 인해 실험 중에 침전될 것이다. 비록 이러한 시스템 내에서 일부 액체상 실험이 성공적으로 수행되었지만,31,37], 주로 기체상 실험에 쓰인다[38-42생물학적 표본7,43], 이는 유지를 위해 매우 높은 압력이 필요하지 않다.
또 다른 접근 방식은 ‘폐쇄형 환경 세포’로 정의될 수 있다. 차동 펌프를 갖는 ‘개방형 환경셀’ 접근법과 달리, 선별막에 시료 부피를 캡슐화하여 폐쇄세포의 압력이 유지된다. 이러한 시편은 훨씬 높은 압력으로 유지될 수 있다. 전자 빔은 캡슐화된 시편 세포의 상단과 하단에 있는 튼튼하고 전자투명한 창문을 통해 표본을 관통하고 이미지화한다. 셀은 TEM 시편 홀더 내에 내장될 수 있으며 따라서 종래의 TEM과 호환된다. 닫힌 환경 전지는 두 기체 상에 사용될 수 있습니다.44액상 이미징1,3]. 액상(熱相)에 사용할 경우 보통 ‘액상(熱現)’이라고 한다.
액체 전지는 일반적으로 두께가 수백 나노미터에 불과하며, 두개의 얇지만 튼튼한 전자 투명 막에 의해 제한된다. 시판되고 가장 널리 채택된 액체 전지 시스템은 다음과 같이 실리콘 마이크로칩을 기반으로 합니다. 도형 1(iv–vii) 수십 나노미터 사이의 액체상 시편의 박층과 마이크로미터 사이의 액체 위상 시편은 O-링과 스페이서 물질을 이용하여 두 마이크로칩 사이에 고정될 수 있다. 비결정성 실리콘 질화물(SiN)의 박층은 가장 흔하게 사용되며, 이를 통해 전자 빔이 관통해 영상에 사용될 수 있다. (이 시스템의 상세한 제작 및 적용 과정은 다음 절에 나와 있습니다.) 이러한 액체 세포는 증기 압력과는 독립적으로 거의 모든 종류의 액체를 안전하게 함유할 수 있습니다. 또한, 미세 제조는 액체 흐름이 허용되는 것을 포함하여 추가적인 기능을 추가할 수 있게 한다.45], 온도 조절(냉난방[46]) 및 패턴화된 전극을 이용하여 전기적 바이어스를 도포한다.
액체 전지의 변형은 2012년부터 사용되어 온 ‘그래핀 액체 세포’이다. 그래핀을 이용한 미세캡슐화[미세 캡슐화]10,47], 또는 3nm 두께의 비정질 탄소막[5], TEM의 초고 진공 내에서 생물학적 세포, 액정 등 휘발성 시편을 잘 보존하는 것으로 나타났다. 이 기술은 액체 시편을 이미지화하는 데도 사용될 수 있습니다.48-50]. 마이크로칩 셀과 비교하여, 그래핀 셀은 일반적으로 윈도우 재료로부터 산란이 적고 액체 두께가 작아 더 나은 해상도를 얻을 수 있다. 또한, 고가의 전용 샘플 홀더를 필요로 하지 않는다[51-55]. 다만, 이 기술은 현재 여러 가지 면에서 제한되어 있다. 먼저, 그래핀으로 액체 샘플을 캡슐화하는 것은 그래핀 취급이 어려워 매우 세심한 셀 조립이 필요하다. 둘째, 마이크로칩 액체 전지의 나노리터 용량에 비해 0.01 피콜리터 미만으로 매우 적은 양의 액체만 봉지 및 영상화할 수 있다. 셋째, 마이크로칩과 달리 이 셀에서는 미세 제조를 사용할 수 없어 액체 순환이나 전기 바이어싱을 적용하는 기능과 호환되지 않는다는 의미다. 그래핀 막 사이의 낮은 양의 액체와 결합된 액체 흐름이 부족하다는 것은 반응물의 제한된 가용성에 의해 동적 과정을 연구하는 데 방해를 받는다는 것을 의미합니다. 이번 검토는 이 검토의 범위를 넘어 그래핀 액체 셀에 대한 자세한 논의와 함께 마이크로칩 기반 액체 셀에 초점을 맞춘다.
3. Liquid cell 설계 및 적용
그림 2 illustrates the production
2 전극이 있는 전형적인 액체 전지의 생산 및 사용을 보여줍니다. 액체 전지는 보통 실리콘 마이크로칩의 표준 포토리소그래피 패터닝에 의해 제조된다. SiN의 얇은 층, 일반적으로 수십 나노미터 두께가 Si 기판 상부에 먼저 증착된다. 비정질 SiN은 액체 세포 TEM에서 가장 널리 사용되는 전자 투명 막 물질이다. 다른 막 재료 대체제로는 실리콘 산화물이 있다.56비정질 탄소[탄소]와9]. 그런 다음 전극과 스페이서를 증착할 수 있다. 스페이서는 이미징 중 셀 내 충분한 액체 잔여물을 보장하고 액체 흐름이 가능하도록 두 칩 사이에 충분한 공간을 제공하는 데 사용된다. 전극을 사용하여 액체 내의 입자 이동을 조작하거나 이미징 중 전기 화학 반응을 유도하기 위한 전기 잠재력을 적용할 수 있습니다. 마지막으로 Si는 뒷면에서 에칭되어 SiN 막의 작은 창을 남긴다. 창은 일반적으로 에 표시된 것처럼 직사각형 모양으로 되어 있습니다. 도형 1 (vi, vii), 폭은 수십 마이크로미터이고 길이는 100 마이크로미터가 넘는다. 이렇게 하면 시야 영역이 제한되는 반면, 더 넓은 창문은 깨지고 절을 하기 더 민감하며, 액체 전지와 관련된 일반적인 문제들은 나중에 자세히 논의될 것이다. 전자 빔은 이미지를 허용하기 위해 창문을 통해 전송할 수 있습니다. 액상 셀의 제조 과정에 대한 포괄적인 설명은 그로건 & 바우에 의해 주어졌다.57- 네
액체 셀의 조립체는 다음과 같다. 그림2(ii) 하단 칩 위에 두 번째, 플립된, 칩이 정렬되어 있으며, 일반적으로 홀더 팁에 O-링과 금속 프레임으로 단단히 고정되어 있습니다 (도형 1(iv)), 웨이퍼 본딩과 에폭시도 일부 연구원들에 의해 사용되어 왔지만. 창 사이의 분리는 이미징되는 액체상 시편의 두께를 결정합니다. 이러한 분리는 사용되는 스페이서의 높이에 의해 제어됩니다. 더 두꺼운 층은 보통 더 나은 액체 흐름을 의미하며 생물학적 세포와 같은 상대적으로 큰 크기의 표본을 이미징할 수 있습니다.8,56]. 그러나 두꺼운 액체층은 빔 산란이 증가하여 해상도가 손상된다[58]. 액체층을 통해 산란한 후 TEM 영상의 최적 해상도는 [추정한다]59[시]
라팀=AL⋅알파족⋅Cc⋅T알파벳 E2,
3.1
where 라TEM is the resolution, which is directly proportional to the objective semi-angle, 알파족, and to the liquid thickness T, and inversely proportional to the electron beam energy 알파벳 E. (A is a constant that depends on the liquid and Cc is the chromatic aberration coefficient.) For scanning-mode TEM (STEM) [58,59] the optimum resolution is also dependent on the liquid thickness:
라줄기∝ T1/2.
3.2
우리가 두 식 (3.1)과 (3.2)에서 볼 수 있듯이, 더 두꺼운 액체는 더 나쁜 해상도를 의미합니다. 해상도를 제한하는 또 다른 중요한 요소는 선량량율입니다. TEM과 STEM 모두 다음과 같이 선량율에 따라 해상도가 달라진다.60]:
라팀,줄기∝ 디-1/4.
3.3
선량률은 이미징 중에 조심스럽게 모니터링하고 제어해야 하며, 이는 나중에 자세히 논의될 것입니다. TEM과 STEM의 액상 세포 해상도에 영향을 미치는 모든 요인에 대한 종합적인 연구 등알. [60- 네
4. 기존 TEM과 개방형 환경 TEM을 이용한 액체 연구
이 검토는 주로 마이크로칩 액체 세포 내부에 봉지된 액체 샘플의 TEM 연구에 초점을 맞추고 있습니다. 그러나, 비교를 위해 우리는 간략하게 논의할 것입니다. in situ 개방형 세포 액체 시스템에 대한 TEM 연구. 기존 TEM과 개방형 ETEM의 챔버 압력 한계로 인해 시료는 세포 내부에 캡슐화되지 않으면 실험 중 고진공을 견딜 필요가 있다. 이것은 이미징되는 액체의 옵션을 제한합니다. 개방 시스템에서 수행되는 대부분의 작업은 액체상 합금 또는 이온성 액체를 사용하며, 둘 다 특히 고진공 하에서 안정되어 있다. 많은 선구적인 작품들은 그들의 융점 가까이에서 가열된 합금에서 이루어졌다.31-33]. 이러한 작업은 용융 및 응고 중 액체 고체 인터페이스, 상 분리, 결정화 등과 같은 이미징 프로세스를 면밀히 검토했습니다.
용융 합금의 흥미로운 응용은 나노물질 성장 시 촉매 역할을 하는 것이다. TEM과 함께, in situ 이러한 물질의 성장은 다음과 같이 포착될 수 있습니다. 그림3가. 2005년, 로스 등알. [2…을 보여주었습니다. 동시 고온(500~650℃)에서 Au-Si 합금 액적에 의해 와이어 팁에서 촉매된 디실란 환경에서 Si 나노와이어의 성장 나노와이어의 폭과 면기 모두 Au-Si 액적의 크기에 따라 매우 의존한다. 이러한 관측을 바탕으로, 나중에 전기장을 적용하여 액적 기하학을 조작하여 Si 나노와이어 성장을 정확히 제어할 수 있다는 것이 밝혀졌다.62]. 이것은 어떻게 동시 TEM은 기본 재료 과정에 대한 독특한 통찰력을 제공할 수 있는데, 이 경우 나노물질의 표면 에너지와 형태학의 관계 및 나노물질의 성장을 어떻게 조작하여 소자의 정확하고 직접적인 나노와이어 성장을 달성하는 것이었기 때문입니다.63]. 이후 이 제도는 널리 채택되어 공부하였다
situ 서로 다른 나노와이어의 3상 성장 (기체로 형성된 고체, 액체 합금으로 촉매)64-66- 네
개방형 셀 시스템의 중요한 장점은 높은 진공으로 인해 달성 가능한 고해상도와 요격 봉지층이 없다는 점이다. 이것의 좋은 예는 다음과 같습니다. 그림3b액체 Au-Si로 형성된 안정적인 원자 박결정 위상과 다른 온도에 대한 변화를 보여주는 것.61]. 이미징된 고체 액체 계면 원자 구조는 이러한 과정을 더 잘 이해하고 모델링하는 데 도움이 될 수 있도록 응고/녹는 동안 개별 원자를 추적하는 데 관심이 있습니다.
이온성 액체는 이온과 이온쌍으로 이루어진 액체염이다.67]는 여러 종류의 물질을 용해시킬 수 있다. 그들은 고진공과 전자빔 조사를 견딜 수 있습니다.68,69]. 또한 좋은 이온성 컨덕터로 배터리 및 기타 에너지 관련 대체 전해질로 사용하기에 안성맞춤이다 동시 팀 리서치 2010년, TEM에서 이온성 액체로 고진공 하에서 바이어스를 수행하기 위한 첫 번째 실험 설계가 발표되었다.27]. 같은 해 안에 이 디자인으로 황씨 et al. [34…을 연구했다. 동시 SnO의 리튬화2 TEM 내 나노선, 에 도시된 바와 같이 그림3c. (리튬/석회는 리튬 이온 전지에서 전극으로부터 리튬을 병합/제거하는 공정이다.) 리튬화 시, 결정성 SnO2 나노와이어를 비정질 Li로 전환시켰다.2나노결정질 Sn과 Li를 갖는 Ox그 안에 분산된 Sn (에 나타난 바와 같이) 그림3c(vi)). 리튬화된 전선과 비리시션 전선 사이의 인터페이스에는 ‘어긋난 구름’이 들어 있었는데, 이것은 전선이 앞으로 나아갈 때 크게 확장되고 왜곡되었다. 이러한 팽창과 왜곡은 정절로 되돌릴 수 없었다. 이러한 관찰은 전극 재료의 분해 과정을 직접 보여주었으며, 사이클링에 따른 배터리 용량의 손실을 설명하는 데 도움이 된다.
동일한 설정을 사용하여 서로 다른 배터리 시스템 내의 충전/방전 효과를 테스트할 수 있습니다.70다양한 전극 재료에71-75코팅의 효과를 연구하기 위해76,77도핑78그들의 분해 과정에 대해서. 예를 들어, 류씨는 등알. [72그래핀 나노리본이 다벽 탄소나노튜브와 달리 유연성이 높고, 리튬화 시 파괴에 대한 저항성이 높은 것을 발견했습니다.71이 물질은 항상 부서지기 쉽고, 리튬화 후에 골절되기 쉽습니다. 그 차이는 그래핀층의 정의되지 않은 적층 때문에 인해 층간 응력 축적을 방지하고 잠재적으로 내구성 있는 전극 재료가 될 수 있습니다. TEM에 의한 시각화는 다른 배터리 시스템 내의 분해 메커니즘을 이해하는데 도움을 줄 뿐만 아니라 다른 전위 전극 재료를 테스트하는 데 도움이 될 수 있어 배터리 연구에 이로울 수 있어 안정성과 용량을 향상시킬 수 있다. 그러나, 이온성 액체를 테스트 배터리 전해질로 사용하는 것은 일반적으로 배터리에 사용되지 않기 때문에 실제 배터리에 대한 대표성이 의심스럽다는 것을 의미한다. 공통 전지 전해질은 리튬 염으로 구성됩니다. 예를 들어 LiPF입니다.6 또는 LiClo4, 유기용매에 용해되는 것, 예를 들어 디메틸카보네이트(DMC) 또는 디에틸카보네이트(DEC)이다. 이 용매들은 높은 증기 압력을 가지고 있다.79] (DMC: 5300 Pa at 20℃; DEC 1400 Pa at 25℃)로 오픈 셀 형상으로 유지될 수 없다. 이러한 보다 관련 전해질을 사용하여 배터리 시스템을 이미지화하려면 닫힌 셀이 필요합니다.
5. 액체 전지에 대한 연구
5.1. 나노메이트리얼연구
5.1.1. 인시투 단상 나노입자의 성장
마이크로칩 기반 폐쇄형 액체 셀은 전극과 액체 흐름 스페이서를 그 위에 패턴화하는 능력과 다양한 액체에 대한 견고성 때문에 다양한 용도를 가지고 있다. 지금까지 가장 일반적인 응용은 나노물질의 합성과 조작을 연구하는 것이다. 표 1 이 그림은 중요한 나노물질에 대한 선택된 액체 세포 실험 목록을 보여줍니다.
표 1.
2003년부터 수행된 나노물질에 대한 액체세포 실험 선정 목록.
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첫째 동시 액체 세포 TEM 나노물질 합성은 윌리엄슨에 의해 수행되었다. 등알. 2003년에1]. 이 작품은 동시 전기화학적 핵생성 및 Cu 클러스터의 성장. 같은 실험이 후에 2006년에 반복되었다.97-99[더 나은 해상도로] 성장 메커니즘을 모델링하고 정량화 할 수 있게 했다. 이것은 다음과 같습니다. 도표 4가; Cu 기준 전극에 대해 + 0.3 V 내지 -0.27 V까지 음의 전위를 인가하였다. 그 다음 + 0.3 V에 양전위를 다시 적용하였다. 증착은 2 단계 공정이었다. 첫 번째 단계는 0V 전위 바로 아래에서 시작되었다. 이 단계에서는 성장이 제한되었다(전압을 낮추면 더 높은 구동력에 의해 더 높은 증착률을 준다). -0.1 V를 향하여, 두 번째 단계가 시작되며, 여기서 증착은 주로 운동적으로 제한되었다(더 낮은 잠재력을 낮출 때 증착률이 감소하기 시작한다). 양전위를 가하면, 증착된 Cu를 모두 벗겨냈다. TEM과 Cu 입자의 크기 변화를 측정함으로써, 이러한 2단계 증착은 처음으로 시각화되고 전기 화학 I–V 곡선과 잘 상관되었습니다.
4 (가) 구리의 전기화학 증착 및 박리 공정 중에 기록된 영상; a, b, e는 증착 중에 기록되었고, 박리 중에 f, h, j를 기록했다.97]. 좌측의 순환 전압 탐모그램은 각 이미지가 기록된 주기의 점을 보여줍니다. (b) 백금 나노결정 성장 궤적. (i) 두 가지 종류의 성장 궤적을 갖는 이들 입자에 대한 입자 크기 대 성장 시간. (ii) 연접 성장. (iii) 단량체 첨가 성장 (단순 성장) [3(立)c) 두 입자의 부착 과정(i–vii) 입자 I 및 II의 표면은 여러 점 및 방향 (1–1, 1–2, 2–3 및 3–4)에서 과도하게 접촉하여 최종 부착 및 함께 성장하기 전에 (1–5), 스케일 바 5 nm (vii) 부착 인터페이스에서 경사진 쌍면[vii) 부착 인터페이스를 나타내고 있습니다.81(立)라) 인시투 facet development of a Pt nanoparticle. (i) The atomic model of a Pt nanoparticle and its projection along the [011] zone axis. (ii) Average growth profile along three different directions (100), (011) and (111). (iii) Sequential growth of the Pt nanoparticle. (iv) Simulated TEM images of the Pt nanoparticle in (iii). (알파벳) [82]: Pt의 실시간 영상3Fe 나노로드 형성. (i) Pt의 핵생성 및 성장3Fe 입자가 그 다음에 조립되어 나노로드가 된다. 나노로드에 기여한 입자는 녹색으로 강조 표시됩니다. (ii) 긴 Pt의 성장3여러 개의 짧은 나노로드의 조립으로부터 Fe 나노로드84- 네
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액상 세포 설계를 개선하고 대신 집성 전자 빔 방사선을 나노입자의 핵과 성장을 선동하는 수단으로 사용함으로써, 정 외 [3] 액상셀의 해상도를 5nm에서 서브나노미터로 향상시킬 수 있었다. 높은 전자 빔 용량은 이 액체의 방사 분해로 이어질 수 있고, 수화 전자와 같은 방사 분해 종들을 생성합니다. 알파벳-알파벳 H [100]는 강한 환원제 역할을 하여 용액의 환원 및 나노입자의 형성을 유발한다. 이 기술을 이용하여 나노크기의 Pt 입자의 핵생성과 성장이 선명하게 시각화되었다. 이 고해상도 기술로 정 외 예를 들어 나노 결정 성장 초기 (합체 대 단량체 부착) 동안 두 가지 다른 성장 메커니즘을 드러냈습니다. 도표 4b. 또한, 개별 입자의 성장율을 추적하여, 에서와 같이 초기 성장 경로와 관계없이 항상 단분산 크기 분포를 도달할 수 있는 것으로 나타났다 도표 4b(i) 정 외액상 세포 TEM과의 나노물질 합성을 연구하기 위해 빔 조명에 의한 나노물질 성장을 선동하는 방법이 널리 채택되었다. 예를 들어, 이러한 방법을 사용하여, 에반스는 등알. [6]에 서로 다른 화학조성의 전구체 용액으로 서로 다른 형태론의 PbS 나노입자를 성장시켰다. 같은 논문에서 에반스는 등알, , 처음으로 액상 셀 TEM 내에서 격자 해상도가 달성될 수 있음을 보여주었다.
나노입자 핵과 성장 외에도 많은 다른 과정들도 시각화할 수 있다 동시 원자 해상도로 말이죠. 예를 들어, 2012년에는 Li에 의해 산화철 나노입자의 배향 부착 공정을 시각화 하였다 외 [81], 에 나타난 바와 같이 도표 4c. 나노결정은 인접한 나노결정과 일치하는 격자가 달성될 때까지 다른 더 큰 입자 주위를 계속 움직이고 회전한다. 그리고 나서 그들은 하나의 크리스탈로 합쳐졌다. 이러한 배향 부착 과정은 이후 주씨가 유기리간드를 덮은 Au 나노입자에서도 가시화됐다 등알. [95]이 경우 리간드의 중요성을 지적한 사람. 리간드는 입자의 회전을 안내하여 공통 {111} 방향을 공유한다. {111}은 하부 리간드 결합 에너지를 가지므로 부착에 대한 선호 방향이다.
2014년에 동시 원자 해상도를 갖는 나노결정 성장은 랴오에 의해 수행되었다 외 [84], 에 나타난 바와 같이 도표 4라. 이렇게 높은 해상도로 Pt 나노큐브의 다른 결정학적 방향을 따라 성장율을 개별적으로 추적할 수 있습니다. 이러한 시각화는 나노결정 성장 조작의 열쇠인 각 측면의 표면에너지에 대한 결정 성장에 대한 이해를 크게 향상시켰다. 그리고 합성과는 별도로, 서로 다른 나노입자의 용해 과정도 액체세포 TEM을 이용하여 연구되었습니다.85,101,102]. 예를 들어, 우 등알. [102시각화 동시 서로 다른 결정 구조와 그 안에 있는 원자의 위치를 고려하여 정량적 운동 모형이 개발된 백금 나노입자의 용해.
5.1.2. 더 복잡한 구조의 성장은
단상 나노입자와 별개로 액상 세포 TEM은 보다 복잡한 시스템의 성장을 이미지화하는 데도 사용되어 왔다. 예를 들어, 코어 쉘 구조 나노입자 합성에 대한 많은 연구가 수행되었습니다. 코어 쉘 구조에 대한 첫 번째 액체 세포 실험은 2013년 중요한에 의해 수행되었습니다. 등알. [83], Au 나노입자를 Pd로 코팅하여 Au-Pd 코어–쉘 구조를 합성한 사람. 다른 핵심 형태가 다른 껍질 성장으로 이어질 수 있다는 것이 나타났다. 2015년, 량 et al. [90[시연]은 동시 Fe의 성장3피티 페2오3 코어 쉘 구조는 이전 섹션에 설명된 바와 같이 전자 빔의 작용에 의해 코어 및 쉘이 형성되었습니다. 용액 내 Pt 전구체의 고갈로 코어 성장이 종료되고 더 많은 전자 빔 조명이 쉘의 에피택셜 성장으로 이어졌다. 같은 기술로 정 외 [103[시연]은 동시 PtNi-Ni 코어-쉘 구조의 성장, 반응 중 새로운 촉매 물질을 보호하기 위한 잠재적 전략으로 금속 쉘을 적용하는 가능성을 보여줍니다. 코어 쉘 구조의 성장 속도론을 U에 의해 연구하고 정량화 하였다 외 [91]. Pt-Au를 모델 시스템으로 사용하여 Au 쉘의 세 가지 다른 성장 단계가 밝혀졌다; 먼저 Au는 Pt 이코사헤드 나노입자의 모서리 부위에 증착된 후 Au는 모서리에서 테라스 및 모서리로 확산된 후, Au는 Au 표면 층별 성장해 최종 Pt-Au 코어-쉘 구조를 형성하였다.
나노입자의 조립으로부터 나노로드의 형성은 랴오에 의해 증명되었다. 외 [82]. 에 나타난 바와 같이 도표 4알파벳. 피티3Fe 나노입자를 핵으로 하여 전자빔과 함께 성장시켰다. 균일한 크기 분포에 도달하여 계면활성제에 의해 안정되었습니다. 그 후 입자들의 자가 조립 과정(부착, 재배향 및 크기 조정)은 단결정 나노로드의 형성으로 이어졌다. 계면활성제 농도의 효과[104형성된 Pt의 형태와 안정성에 대하여3Fe 나노결정과 나노로드도 연구되었다.
기타 in situ 보다 복잡한 시스템에서 작동하는 액체 세포 TEM은 아연 치환을 이용한 나노 케이지 형성을 포함한다.86], 금속 대 리간드 비율에 대한 금속–유기 프레임워크의 (MOF) 핵과 성장율 [92], 철 케긴이온의 자석 및 페리하이드라이트로 구축/변환 과정[105], 서로 다른 전구체 금속 용액의 다양한 조합을 이용한 다양한 금속–Fe–산화물 나노입자의 성장 [106] 등 이러한 연구는 액체 세포 TEM이 다양한 나노물질 구조를 이미지화하는 힘을 보여주며, 이는 우리가 그들의 성장 메커니즘을 이해하는데 도움을 줄 수 있으며, 따라서 나노물질 제조를 위한 우리의 합성 전략에서 정보에 입각한 선택을 할 수 있도록 한다. 이러한 지식으로, 형태학의 성장에 대한 더 나은 통제와 맞춤화를 이룰 수 있다.
5.1.3. 성장환경의 효과
이전과 같이, 바이어스와 전자빔 조사를 적용하는 것은 성장 및 용해를 유도하기 위해 온도 조절을 사용할 수도 있지만, 액체 세포 TEM에서 나노 구조를 성장시키는 가장 일반적인 방법이다.107]. 성장방법과 관계없이 성장속도론과 결과물질을 항상 지배하는 두 가지 주요 요인은 전구체 용액 조성과 전자빔 방사. 많은 작품이 그 효과를 평가하기 위해 행해졌다.
다른 전구체 솔루션은 다른 성장 메커니즘으로 이어질 수 있습니다. 예를 들어, 양 씨는 등알. [96]는 전구체 용액에 HCl을 첨가함으로써 Pd 입자가 3차원 섬성장에서 총성장으로 전환됨을 보여주었다. 이러한 시각화는 결과적 형태학의 변화(매끄럽고 다공성이 있고 열린 형태학의)를 설명하는 데 도움이 되었다. 아벨란 외 [93] 이 용액에 캡핑제 tri-n-옥틸포스핀(TOP)을 첨가함으로써, 성장된 Pd 나노입자의 서브-3 nm에 대한 정밀 크기 제어를 어떻게 달성할 수 있는지를 시각화했다. Ge 등알. [94]은 Pt와 인접하여 성장이 발생했을 때 Ag 나노입자의 비정상적으로 빠른 성장률을 나타내어 Pt가 나노물질의 성장에 미치는 촉매 효과에 대한 실험적인 증거를 제공하였다. 그런 미래의 길 동시 TEM 실험은 액체 유선을 액체 세포로 사용하여 서로 다른 반응물을 순차적으로 주입하여 보다 복잡한 나노 구조의 제어된 성장을 가능하게 하는 것이 될 수 있다. 전구체 용액 외에도 다른 전자빔 전류를 사용하는 것은 다른 성장 메커니즘으로 이어질 수 있으며, 따라서 액상 세포에서 나노입자 성장 시 형태가 형성될 수 있다 등알. [80]. 빔 전류 효과를 정량화하기 위한 체계적인 연구는 이후 박 에 의해 수행되었다 등알. [88[그리고 알로요아]와 외 [89] Au 나노입자를 모형 시스템으로 사용한다. 박 외 용액 내 환원과 산화 과정 사이의 경쟁으로 Au 나노물질을 핵화시키기 위해서는 최소 선량률이 필요하다는 것을 보여주었습니다. 이러한 한계 이상으로 입자의 성장률은 선량률을 갖는 힘법칙을 따른다. 그러나 이러한 힘법칙 관계는 알로예우가 보여준 것처럼 매우 높은 전자 빔 선량에는 적용되지 않는다 외 [89]. alloyeau 외 비교적 낮은 전자 용량에서 성장은 열역학적으로 움직입니다. 즉, 높은 전자 빔 용량 하에서 더 높은 성장 속도입니다. 그러나, 상한이 존재하는데, 그 때문에 성장이 운동학, 즉 확산에 의해 지배되고, 선량이 더 높을수 있는 것은 성장율을 더 높일 수 없다. 성장된 입자의 형태도 열역학적으로 지배하고 운동적으로 지배하는 성장에 대해 다른 것으로 나타났다.
이것들 동시 실험은 다른 환경 내의 성장 메커니즘을 더 잘 이해하고 모형화할 수 있게 해주며, 이것은 다른 나노 구조물을 성장, 안정화, 조작하는데 유용합니다. 예를 들어, 제체비 외 [108]은 STEM 하에서 좁게 집속된 전자빔 프로브가 실리카 나노입자를 연장시킬 수 있음을 보여주었다. 톈 외 [109]은 전자빔이 AgCl 나노결정을 분할할 수 있으며, 이는 조명이 종료될 때 재조립되는 것을 보여주었다. 나중에 논의할 바와 같이, 종종 전자 빔 효과는 빔 유발 손상이 샘플의 행동을 반대로 바꾸는 등 실험자가 피하고 싶은 것이다. 그러나 이러한 실험은 보 내부의 반응을 선동하는 트리거로서 가치가 있음을 보여줍니다.
인시투 이미징은 다른 응용 프로그램에 대한 재료를 테스트하는 데도 사용될 수 있습니다. 예를 들어, 헤르만스두르퍼는 외 [87]은 Au 나노입자의 거동(용해 또는 병합)에 대한 환경의 영향(pH, NaCl, 빔 용량)에 대한 종합적인 연구를 수행하여 환경의 변화
에 대응하여 입자 크기와 형태학의 변화를 나타내었다. Au 나노입자는 약물 전달을 대상으로 하는 이미징과 단백질 같은 의학에 잠재적으로 사용될 수 있다. 그런 것 동시 Au 입자가 신체의 다른 부분에서 어떻게 작용하는지 아는 것이 중요하기 때문에 일은 유용합니다.
5.1.4. 액체 세포 내의 나노입자 이동과상호작용
액체세포 TEM은 분광 기술의 간접적인 측정에 의존하기 보다는 나노 입자의 움직임과 상호작용을 나노 스케일 해상도로 직접 영상화하는 데 사용될 수 있다. 정 외 [4…을 보여주었습니다. 동시 용매 증발에 의해 구동되는 액체 박막에서 Au 나노입자 및 나노로드 움직임의 관찰. 나노로드의 세 가지 뚜렷한 운동 모드가 관찰되었다: 입자가 유체 전면에서 상대적으로 멀리 떨어져 있을 때, 그 움직임은 느린 변위 모드(브라운안 운동)와 때때로 점프 모드(나노로드 롤링)의 조합이다. 가장 빠른 모션 모드는 나노로드가 빠르게 움직이는 유체 전선에 끌려간 건조 패치에 가까웠을 때 일어났다. 그러나, 용매 증발은 액체 세포 내에서 조절하기 어렵다. 액체 흐름이 제어되는 액체 셀의 발달 덕분에[45], 액체 유동에 대한 나노입자 이동은 유량에 대하여 체계적으로 연구될 수 있다. 예를 들어, 베르흐는 등알. [110]은 막에 가까운 Au 나노입자의 움직임이 유속을 고려할 때 예상보다 느린 3자릿수임을 입증하였다. 전자선량, 입자코팅, 막표면전하, 점도 및 액체두께에 대한 나노입자운동을 정량적으로 비교함으로써, 이러한 느린 것은 실리콘 질화막의 표면전하로 인해 벌크액보다 5자릿수 큰 점도층을 형성하기 때문인 것으로 나타났다.
다양한 상호작용에 의한 입자 움직임은 또한 나노 입자 상호 작용을 포함한 액체 셀을 사용하여 연구될 수 있습니다.111-113], 입자-빔 상호 작용 [114], 입자–버블 상호작용 [115] 등. 예를 들어, 박 외 [113]는 Au 나노입자가 초격자로 자가 조립하는 방법을 보여주었다. 시간에 따라 개별 나노입자의 움직임을 추적함으로써, 그는 그 공정에 대한 구동력을 정량화할 수 있었다[116]: 강한 장거리 이방성 힘이 먼저 입자로부터 사슬의 형성을 견인한 다음, 이 사슬들은 접혀서 근거리 반 데르 발스 힘으로 인해 밀폐된 팩 초격자를 형성한다. 동일한 기술을 사용하여 입자 부착에 의한 나노물질 성장과 같은 공정[81,117]은 또한 추적되고 더 잘 이해할 수 있다.
5.2. 배터리 연구
5.2.1. 수지상형성
배터리 내의 금속 수지상 형성은 단락과 심지어 폭발로 이어질 수 있다. 사이클링 시 리튬 금속은 양극에 수지상염을 증착하고 형성할 수 있다. 이러한 수지상은 배터리 분리기를 통해 관통할 수 있으며, 두 전극 사이에 전자 연결을 구축할 수 있다. 이러한 단락은 과도한 국소 난방으로 이어져 폭발로 이어질 수 있다. 또한, 수지상 리튬의 불규칙한 증착은 제거되지 않은 ‘데드 리튬’의 축적으로 이어질 수 있다. 이것은 배터리의 효율과 용량을 줄입니다. 이 수지상 형성 메커니즘을 이해하는 것은 사이클 시 용량 손실이 적은 보다 효율적이고 안전한 배터리를 적용할 수 있도록 하는 것이 가장 중요하다.
Li는 매우 가볍고 반응적인 요소이기 때문에, 동시 수지상 형성 실험은 TEM 하에서 처음 수행하기 어려웠다. 대신, 가장 일찍 동시 액체 세포와 함께 TEM 수지상 성장 실험을 Au, Pd[를 포함한 다른 금속으로 수행하였다.118], cU[119그리고 Pb120,121]. 이러한 실험은 일반적으로 금속 수지상 성장에 대한 이해를 향상시켰으며, 이를 바탕으로 동시 Li 시스템에 대한 연구는 나중에 실현되었다. 흰색에 의한 Pb 수지상에 관한 연구 등알. [120다음과 같이 특히 흥미롭습니다. 도형 5가. Pb 수지상염의 도금 및 박리 공정이 명확히 드러났을 뿐만 아니라 Pb의 변화2+ 또한 두 개의 연속된 프레임을 뺀 후 이미지 콘트라스트의 변화를 추적하여 이온 농도를 시각화했습니다. 동시 영화요 이러한 시각화는 덴드라이트의 성장 동력학을 이해하는 데 중요한 이온 확산 과정을 추적할 수 있기 때문에 유용하다. 더 나은 공간 및 시간적 해상도로 성장 속도론을 정량화할 수 있습니다.
리덴드라이트 형성의 시각화는 2014년에 실현되었는데, 이 과정에서 몇몇 연구자인 젭(젭)이 외 [15], 메흐디 외 [29[그리고 Sacci]와 외 [14], LiPF와 같은 상용화된 Li 전지 전해질을 이용하여 액체 세포로 Li 수지상 형성 및 용해를 포착하는 데 성공했습니다.6/EC/DEC 및 LiPF6/PC. 세 작품 모두 배터리 연구의 중요한 요소인 고체 전해질 인터페이스(SEI)의 형성을 보고하여 배터리 사이클 동안 도금 및 박리 공정을 지배했습니다. 그러나 세 그룹의 연구원들이 관찰한 SEI는 각 경우에 매우 다릅니다: 젭 외 Au 전극 상에 먼저 형성된 균일한 층상 SEI를 도시한 다음, SEI 층 상부에 Li 수지상 증착된 것을 도시하였다. 사치 외 균일한 층이 아닌 SEI가 수지상 형태학에 형성되고, 그 후 Li가 이러한 SEI 수지상 사이에 증착된 것을 보여주었습니다. 메흐디 외그 결과는 에서 볼 수 있습니다. 도형 5b,c. 그림 5c 는 증착된 Li 위에 형성된 균일한 층 SEI를 도시한다. 그러나 이러한 SEI는 Pt 전극과 여전히 좋은 전기 접촉을 하고 있는 Li 수지상에만 형성되었습니다. ‘Dead’ Li는 더 이상 Pt와 계약을 맺지 않았으며, 신결하는 동안 벗겨질 수 없었습니다. 이 죽은 Li 부품은 탈리시 전극에서 분리되어 ‘Li 용해’ 후 잔류조각으로 나타난다 도형 5b. 보고된 SEI 형태와 위치의 차이에도 불구하고, 세 보고서 모두에서 한 가지 공통점은 제외과정에서 SEI가 크게 변하지 않는다는 것입니다. 메흐디가 보고한 또 다른 관찰은 외 사이클링 후 Pt 전극에서 균열이 발견될 수 있다는 것입니다. 도형 5b. 이러한 균열은 아마도 리튬화에 의한 Pt-Li 합금공정의 변형 때문일 것이다. 이러한 균열은 젭에 의해 Au 전극에서도 보고되었다 등알. [124- 네
첨가제는 SEI 형성을 안정시키고 수지상 생성을 억제하기 위해 상용 전지의 전해질에 일반적으로 도입된다.125]. Zn 증착을 모델로 하여 박 등알. [126]은 전해질에 Bi를 첨가하면 Zn 수지상 건조물의 형성을 크게 완화시킬 수 있으며, 전극 위에 훨씬 균일하고 매끄러운 커버리지를 제공할 수 있음을 성공적으로 보여주었다. Li 수지상 생성에 대한 첨가 효과 연구 동시 2015년 메흐디가 등알. [122,127]. 미량의 물을 첨가하여 HF를 형성하여 첨가제로 연구하였다. 이것은 다음과 같습니다. 도형 5라. 일반적인 수지상 형태보다는 첨가제로 HF가 더 많은 것을 사용하여 매끄럽고 빽빽한 층을 증착시켰다. 또한, 사이클 동안 더 많은 Li를 증착 및 박리하여 더 나은 쿨롬 효율을 얻었다. 이는 SEI 내 LiF 농도가 증가하여 Li가 더 빨리 지속될 수 있도록 도움을 주었기 때문이다+ 전도성이 높은 LiF 채널을 통한 양이온 확산. 리노의 효과3 첨가제로서 또한 연구되었습니다.128], 수지상 형태에 대한 고유한 차이를 유도하는 것으로 나타났다.
Li-이온을 넘어선 다른 배터리 시스템도 액체 세포 TEM으로 테스트 할 수 있다. Singh에 의해 Mg 도금 및 SEI 형성이 가시화되었다 외 [1292018년에. Mg 금속의 지속적인 증착과 용해가 가능한 비수지상 성장과 고기능 SEI의 형성은 Mg를 미래 배터리 유망 후보로 보여줬다. 액체 TEM은 우리에게 시간 분해 수지상 형태학 변화의 직접 시각화를 위한 수단을 제공합니다.130], 이러한 공정을 정량화 할 수 있도록 함[131성장 메커니즘이 더 잘 이해될 수 있도록. 이것은 전해질의 튜닝과 전극 화학 및 전극 지형을 통해 배터리의 수지상 문제를 완화할 수 있는 좋은 형태학 제어를 위한 좋은 방법을 찾는 데 도움을 줄 수 있습니다.
5.2.2. 전극 재료 리튬/디리션
언급 한 바와 같이, 리튬 이온 전지의 전극으로부터 리튬을 병합/제거 공정이다. 리튬화 및 석리 시 부피와 구조적 변화는 배터리 용량 손실과 고장으로 이어지는 핵심 전극 분해 메커니즘 중 하나이다. 따라서, 전극 재료 내에서 이러한 과정을 이해하는 것이 중요합니다.
개방형-셀 TEM을 이용하여 이온성 액체를 갖는 다양한 물질에 대한 리시테이션을 수행하였다. 하지만 실제 배터리에서는 이온성 액체가 거의 사용되지 않기 때문에 배터리의 실제 리튬 처리 공정과 비교하여 이러한 실험의 대표성이 제한된다. TEM 액체 전지의 개발로 일반적으로 사용되는 Li-배터리 전해질을 사용하여 리튬 분해 실험을 수행할 수 있게 되었다. 구 등알. [132…을 보여주었습니다. 동시 액체 세포 내의 Si 나노와이어의 리튬/탈착 공정. 이 실험은 열린 세포의 경우와 다른 동적인 구조 진화를 보여주었습니다. 이 셋업은 공통 전해질에서 리튬화 과정을 이해하는 것, 예를 들어 SEI의 형성과 진화에 대한 더 많은 통찰력을 가능하게 했다.
전극물질을 연구하는 또 다른 방법은 홀츠가 수행한 것처럼 상용화된 액체 전지의 Pt 또는 Au 전극에 이 물질을 증착하는 것이다 등알. [123], 그리고 에 표시된 도형 5알파벳. LiFePO4, 가장 일반적으로 사용되는 음극 재료 중 하나는 LiFePO의 피콜리트리의 정확한 국소화 증착이 가능한 잉크젯 프린터를 사용하여 셀 전극 위에 증착되었다.4 나노입자 현탁액. 에너지 여과 TEM(EFTEM)을 이용하여 리튬화된 LiFePO 간의 전이4 상태 및 델리시드 FePO4 충전 및 방전 시 상태를 명확하게 구분할 수 있습니다. 2015년, 정 등알. [133] MoS의 리튬화 및 분만을 수행2 나노시트, 리튬화 시 나노시트의 비가역 분해 과정을 보여줍니다. 일반적으로 사용되는 상용화된 전해질을 사용함으로써, 이러한 실험들은 일반적으로 사용되는 Li 전지에서 전극의 실제 분해 과정을 보다 대표적으로 나타난다. 전지 이외의, 액체 전지는 연료 전지를 포함한 다른 에너지 물질을 테스트하는 데도 사용될 수 있다.134광촉매135- 네
이러한 실험에서 통제하는 데 중요한 한 가지 측면은 전자 빔이 전해질에 미치는 영향이다. 언급했듯이, 전자 빔은 수화 전자와 같은 방사선 분해 종의 형성을 이끌 수 있습니다. 알파벳-알파벳 H, 전해질의 분해로 이어질 수 있는 환원제, 전기적 바이어스 없이 다양한 종을 증착한다. 아벨란 외 [136] 전자 빔이 여러 공통 Li 전해질에 미치는 영향을 시험했고, 특히 LiAsF에 강한 빔 유도 유물을 보여주었습니다.6 해결책입니다. 립F6 소금 전해질은 빔 아래에 더 적은 유물을 보이는 것으로 밝혀졌다. 용 in situ TEM 결과가 대표적으로 나오려면 제어 실험을 통해 이러한 빔 효과가 너무 심하지 않음을 확인하는 것이 항상 좋은 생각입니다.