|
.
석 면 안 전 관 리 법」
(법률 제10613호, 2011. 4. 28. 공포, 2012. 4. 29. 시행)
생활 전반에 광범위하게 사용되고 있는 석면에 대해 보다 근본적인 국가 차원의 안전관리를 위하여 정부는 5년마다 석면관리 기본계획을 수립하고, 석면이나 석면 함유제품, 석면함유가능물질 및 자연발생석면 등에 대한 체계적인 관리가 이루어 지도록 하며, 일정한 건축물의 소유자는 건축물석면조사를 실시하도록 하는 등의 내용으로 「석면안전관리법」이 제정됨에 따라 석면관리 기본계획 및 시행계획의 수립에 필요한 절차, 석면함유가능물질과 자연발생석면 등의 관리에 필요한 사항 및 건축물석면조사를 위하여 필요한 사항 등 법률에서 위임된 사항과 그 시행에 필요한 사항을 정함. 석면건축자재에서 비산되는 석면으로 인한 국민의 건강 피해를 예방하기 위하여 건축물석면조사를 받아야 하는 건축물의 소유자는 건축물석면조사 결과를 「건축법」 제36조에 따른 건축물 철거ㆍ멸실 신고 시까지 보존하도록 함
◆ 건축물석면조사를 받아야 하는 기한(시행규칙 부칙 제3조)
1) 법 시행일로부터 2년 이내 (2014.04.28까지)
▸ 2008.12.31 이전 「건축법」 제21조에 따른 착공신고를 하고, 연면적 500㎡ 이상의 건축물 중
- 국회, 법원, 헌법재판소, 중앙선거관리위원회, 중앙행정기관 및 그 소속 기관과 지방자치단체
- 공공기관, 특수법인, 지방공사 및 지방공단
▸ 1999.12.31 이전에 「건축법」에 따른 건축허가를 받았거나 건축신고를 한 건축물
2) 법 시행일로부터 3년 이내 (2015.04.28까지)
▸ 위 건축물 이외의 건축물
3) 사용승인서를 받은 날부터 1년 이내 (법 제21조)
▸ 2008.12.31 이전에 착공신고를 하고, 2012.04.29 이후 사용승인을 받은 건축물
◆ 과태료 부과 (시행령 별표5)
1) 1,500만원 이하 과태료 부과
▸ 법 제21조제1항을 위반하여 건축물석면조사를 하지 않거나 거짓으로 한 경우
2) 1,000만원 이하 과태료 부과
▸ 법 제22조제1항을 위반하여 건축물석면조사 결과 및 지도를 거짓으로 제출한 경우
3) 700만원 이하 과태료 부과
▸ 법 제22조제1항을 위반하여 건축물석면조사 결과와 지도를 모두 제출하지 않은 경우
▸ 법 제22조제2항을 위반하여 석면건축물 관리기준을 지키지 않은 경우
◆ 건축물석면조사 대상 건축물 (시행령 제29조)
1) 2008.12.31 이전 「건축법」 제21조에 따른 착공신고를 하고, 연면적 500㎡ 이상의 건축물
▸ 국회, 법원, 헌법재판소, 중앙선거관리위원회, 중앙행정기관 및 그 소속 기관과 지방자치단체
▸ 공공기관, 특수법인, 지방공사 및 지방공단
▸ 문화 및 집회시설, 의료시설, 노인 및 어린이 시설
(주)대현환경
편광현미경을 이용한 건축자재 등의 석면분석법
1. 개요
동 분석법은 건축자재 등 고형시료 중 석면형태를 보이는 물질의 굴절률 등 결정광학 특성을 확인하여 석면 함유 여부와 함유된 석면의 종류 및 함유율을 분석하는 방법으로, 함유율은 백분율(%)로 표현한다.
2. 적용범위
법 제38조의2 및 같은 법 시행규칙 제80조의4에 따른 건축물 등의 석면조사를 위한 고형시료 분석에 적용한다.
3. 제한점
편광현미경은 광학현미경의 일종으로 전자현미경에 비해 낮은 확대배율과 분해능을 가지므로 시료에 함유된 석면의 지름이 매우 작거나 분산염색 색깔을 뚜렷하게 관찰할 수 없는 경우 석면의 검출 및 정성분석이 어려울 수 있다. 만약 동 분석법만으로 석면함유 여부 확인이 어렵거나 석면 함유율에 대한 추가 정보가 필요한 경우에는 엑스선회절분석기(XRD) 또는 에너지분산엑스선분석기가 장착된 투과전자현미경(TEM-EDX)을 이용한 추가분석을 실시할 수 있다. 이때 추가분석 방법은 미국환경청의 공정시험법(EPA/600/R-93/116) 또는 이와 같은 수준이상의 분석법에 따른다.
4. 용어의 정의
본 분석법에 사용되는 용어의 뜻은 다음과 같다.
4.1. 결정습성(crystal habit)
광물의 내부 결정계와 관계없이, 광물이 보이는 일반적인 거시적 형태를 말함(예: 각주상, 판상, 침상 등).
4.2. 결합재(binder)
고형시료 중 석면 및 충전재 등을 결합시키기 위해 사용된 구성성분(예: 석고, 시멘트, 접착제 등).
4.3. 충전재(filler)
고형시료 중 석면과 결합재를 제외하고 보온 또는 단열 등의 목적으로 사용된 구성성분(예: 셀룰로오즈, 미네랄 울, 질석, 펄라이트 등).
4.4. 굴절률(refractive index)
빛이 진공을 투과 시 투과속도에 대한 특정 매질을 투과 시 투과속도의 상대적인 비. 알파벳 ‘n’으로 표시되며 투과하는 빛의 파장과 매질의 온도에 따라 달라진다. 석면과 같이 3개의 굴절률을 가지는 입자는 각 굴절률의 크기 순서로 작은 굴절률부터 α, β, γ로 칭한다. 석면을 포함한 섬유는 시야 상에서 섬유의 길이방향이 편광자의 편광축과 평행한 방향으로 놓였을 때 보이는 굴절률을 ‘섬유 길이방향 굴절률(n∥)’, 수직인 방향으로 놓였을 때 보이는 굴절률을 ‘섬유 지름방향 굴절률(n⊥)’이라 한다.
4.5. 다색성(pleochroism)
편광현미경의 단일편광 하에서 입자의 결정축이 편광자의 편광축과 이루는 각도에 따라 입자의 색깔이나 색의 강도가 달라지는 현상.
4.6. 복굴절률(birefringence)
2개 이상의 굴절률을 보이는 비등방성 입자에서 가장 큰 굴절률과 가장 작은 굴절률의 차. 알파벳 ‘B’로 표시한다. 석면과 같이 3개의 굴절률을 가지는 입자에서 복굴절률은 γ와 α의 차이다. 복굴절률은 값으로 표현하거나 아래 4가지 분류 중 하나로 표현할 수 있다.
0 또는 등방성: 없음
<0.01 : 낮음
0.01 ~ 0.05 : 보통
>0.05 : 높음
4.7. 분산염색(dispersion staining)
대물렌즈의 후방초점면에 빛을 차단하는 부위인 ‘스탑(stop)’을 배치하여 빛이 입자를 투과 시 발생하는 분산현상에 의한 발색을 극대화하여 색깔을 관찰하는 광학기술, 입자의 굴절률을 확인하는데 이용된다.
4.8. 색깔(color)
편광현미경의 단일편광 하에서 관찰 시 시야 상에서 보이는 입자의 색깔.
4.9. 소광(extinction)
편광현미경의 교차편광 하에서 관찰 시 비등방성입자가 시야 상에서 90° 회전 시 마다 어두워지는 현상, 석면을 포함한 섬유는 편광자 또는 검광자의 편광축과 평행한 부분이 모두 검게 사라지는 ‘완전소광’, 일부만 사라지는 ‘불완전소광’으로 구분된다.
4.10. 소광각(extinction angle)
편광현미경의 교차편광 하에서 비등방성 섬유가 완전소광을 보일 때 시야 상에서 섬유의 길이 방향과 편광자 또는 검광자의 편광축이 이루는 각도 차. 섬유의 길이 방향과 편광자 또는 검광자의 편광축이 평행할 때 소광되는 경우를 ‘평행소광’이라 하며 소광각은 0°이다. 섬유의 길이 방향과 편광자 또는 검광자의 편광축이 일정한 각도를 이룰 때 소광되는 경우를 ‘사각소광’이라 하며, 이 때 일정한 범위 내의 소광각을 측정할 수 있다.
4.11. 석면형태(asbestiform)
결정습성 등이 석면과 같은 형태의 광물을 칭하는 용어. 일부 석면형태 광물의 경우 긴 섬유상이거나 높은 인장강도 등 석면을 상업적으로 이용하게 되는 물성을 보이지 않을 수도 있음. 광학현미경으로 관찰 시 석면형태는 일반적으로 아래의 형태적 특징들로 구분할 수 있다(각각의 섬유가 아닌, 표본에 분포된 섬유들의 전체적인 특징임).
- 길이가 5㎛ 보다 긴 섬유들에 대해 평균 길이 대 지름의 비(aspect ratio)가 20:1에서 100:1 또는 그 이상인 것
※ 길이 대 지름의 비는 개별 섬유에 대해서만 적용함(섬유 다발에 대해서는 길이 대 지름의 비를 적용하지 않음)
- 개별섬유가 일반적으로 지름 0.5㎛ 이하로 매우 가늘며, 아래의 특징 중 두 가지 이상의 특징을 보이는 것
ㆍ섬유가 평행하게 모여 있는 섬유다발
ㆍ섬유다발로서 다발의 끝 부분이 각각의 섬유로 넓게 퍼진 모양
ㆍ헝클어진 섬유들의 덩어리
ㆍ섬유 또는 다발의 굴곡
4.12. 신장부호(sign of elongation)
비등방성 섬유의 높은 굴절률과 낮은 굴절률을 보이는 결정축의 방향, 높은 굴절률을 보이는 결정축이 섬유 길이 방향인 경우 ‘+’, 반대의 경우 ‘-’로 정의된다.
4.13. 조화파장(matching wavelength)
표본 중 입자와 굴절시약을 투과 시 같은 굴절률을 보이는 빛의 파장. ‘λ0’로 표기한다. 분산염색 색상표를 이용해 관찰한 분산염색 색깔을 파장으로 환산하여 산출한다.
5. 기구 및 시약
5.1. 기구
1) 편광현미경 (다음의 기능을 갖추거나 동등수준 이상의 것)
- 조명방식: 투과조명, Köhler 조명 방식, 램프 필라멘트 50W 이상(권장)
- 집광기: 탑렌즈(집광렌즈)를 필요에 따라 광학경로에서 제거 가능한 형태
- 재물대: 가장자리에 눈금과 버니어가 있으며, 360° 회전 가능한 것
- 대물렌즈: 10배, 20배, 40배 편광대물렌즈, 10배 중앙차단식 분산염색 대물렌즈
- 대물렌즈 장착대: 4개 이상의 대물렌즈 장착이 가능하며 대물렌즈 중심조절이 가능한 것
- 대안렌즈: 쌍안형 이상, 10배 또는 이상의 배율, 한쪽 렌즈에 십자선 또는 눈금자가 인쇄된 레티클이 삽입된 것
- 위상차판: 광로차 λ≒530 ㎚인 것
- 기타: 편광자, 검광자, 버트랜드렌즈(권장)
2) 입체현미경: 쌍안형, 약 10~40배 배율로 관찰 가능한 것
3) 흄후드: 특급필터 이상의 공기정화장치가 장착된 것
4) 진공청소기: 특급필터 이상의 공기정화장치가 장착된 것
5) 저울: 측정단위 10-4g 이하까지 측정 가능한 것
6) 전기로: 약 600℃ 이상 작동 가능한 것
7) 도가니: 용량 10~20㎖ 이상. 뚜껑이 있는 것
8) 진공여과추출장치
9) 폴리카보네이트(PC) 또는 셀룰로스막(MEC) 여과지
10) 막자 및 막자사발
11) 슬라이드글라스
12) 커버슬립
13) 시료 전처리 도구: 정밀핀셋, 소형가위 등
14) 온도계
15) 오렌지필터
16) 현미경용 마이크로미터: 0.01 ㎜/눈금 × 100 눈금 수준 이하까지 측정 가능한 것
17) 분산염색색상표: 중앙차단식 분산염색 색깔과 조화파장의 대비표
18) Michel-Levy 복굴절 차트: 빛의 광로차에 따른 간섭색과 입자의 두께에 따른 복굴절률 대비표
5.2. 시약
1) 굴절시약: 1.55HD, 1.68, 1.605HD 및 기타 굴절률의 굴절시약(필요시)
2) 정성분석용 석면 표준시료: 여섯 가지 석면 또는 석면이 고정된 표본
3) 25% v/v 염산용액
4) 증류수
6. 표본제작
6.1. 육안검사
포장을 개봉한 시료는 분석 전에 먼저 육안으로 관찰한다. 육안검사를 실시하는 목적은 다음과 같다.
ㆍ시료의 종류를 구분하고 시료의 성상, 색깔, 개괄적인 양 등 특성 관찰
ㆍ시료의 균일성과 여러 층으로 구분되어 있는 시료인지 여부를 관찰하고, 표본 제작 시 채취할 시료의 대표적인 부분을 결정
ㆍ시료 중 육안으로 관찰되는 섬유가 있는지 여부 및 관찰된 섬유의 특징 확인
ㆍ섬유를 둘러싸고 있는 결합재 및 충전재의 성상 확인, 회화 등 전처리가 필요한지 여부와 필요 시 적절한 전처리 방법을 선정
6.2. 입체현미경을 이용한 시료 관찰 및 표본 제작
표본 제작 전에 입체현미경을 이용해 시료를 관찰한다. 시료 관찰은 일반적으로 10배 내외에서 실시하되, 미세한 섬유를 자세히 관찰하기 위해서 보다 높은 배율로 관찰할 수 있다. 입체현미경을 이용한 시료 관찰 및 표본 제작의 목적은 다음과 같다.
ㆍ시료 중 섬유가 관찰되는지 확인하고, 검출된 섬유에 대해 각각의 모양, 색깔, 핀셋으로 취급 시 특성 관찰
ㆍ관찰된 섬유의 특징을 통해 섬유의 종류를 잠정적으로 가정성하고 각각의 함유율을 가정량
ㆍ표본을 확대관찰하며 제조함으로서, 시료 중 석면으로 의심되는 섬유를 결합재 또는 충전재로부터 잘 유리시키고 입자가 균일하게 분포된 표본을 제작
7. 전처리
7.1. 건조
분석 전에 시료의 건조상태를 확인한다. 시료가 수분에 젖어 있는 경우에는 가열램프 또는 오븐 등을 활용하거나 공기 중에서 건조시킨 후 분석한다.
7.2. 분쇄 및 혼합
분석결과의 정확도와 정밀도를 높이기 위해 필요에 따라 시료의 대표적인 부분을 채취하여 분쇄 및 혼합한다. 분쇄 시에는 막자와 막자사발, 펜치, 플라이어, 분쇄기 등 필요에 따라 다양한 도구를 사용할 수 있다. 막자와 막자사발을 이용하여 분쇄 시 강한 힘으로 오래 분쇄하면 입자가 너무 작아져서 석면 검출이 어려울 수도 있으므로 적당한 힘으로 약 10~20초 이내의 짧은 시간동안 분쇄한다.
7.3. 회화
시료를 고온에서 회화시키면 시료 중 셀룰로오즈 및 합성 고분자물질 등 유기결합재를 쉽게 제거할 수 있으므로, 석면을 결합재로부터 유리시키거나 광학특성이 석면과 유사한 유기섬유를 제거하여 분석의 정확도를 높일 수 있다. 회화 시 갈석면과 청석면은 광학특성이 쉽게 변해 서로 유사해지므로 주의한다. 일반적인 회화과정은 다음과 같다.
1) 사용할 도가니(뚜껑 포함)의 무게를 측정한다.
2) 적당량의 시료를 채취하여 미리 무게를 측정한 도가니에 담고 뚜껑를 덮은 후 무게를 측정한다.
※ 적당량이란 회화에 너무 오랜 시간이 걸리지 않으면서 무게측정에 의한 오차를 고려할 때 분석결과의 정확도와 정밀도가 원하는 수준을 만족할 수 있는 양이다. 함유율 1%를 기준으로 평가하고자 할 때 일반적인 시료는 최소 100㎎ 이상, 500㎎ 이하 정도가 적당하다.
3) 도가니를 전기로에 넣고 회화시킨다.
※ 회화 온도는 최소 300℃ 이상 가열하되 500℃를 넘지 않도록 한다. 석면은 고온에 오래 노출될수록 광학특성이 변하므로, 회화 시간은 시료 중 유기물이 완전히 회화될 수 있는 최소한의 시간동안만 가열한다. 대부분의 시료는 약 450℃에서 6시간 정도 가열하면 충분하다.
4) 도가니를 전기로에서 꺼내 상온으로 냉각시킨 후 무게를 측정한다.
5) 회화 후 잔여물의 무게를 최초 시료 무게로 나누고 100을 곱해서 시료 중 회화되지 않은 잔여물의 함유율을 계산한다.
6) 잔여물을 편광현미경으로 분석하거나, 필요 시 산 처리를 추가로 실시한다.
※ 비닐바닥타일의 경우 반드시 산 처리를 추가로 실시한다.
7.4. 산 처리
시료를 강산용액으로 용해시키면 시료 중 석고, 탄산칼슘류, 규산칼슘류 광물 등 산 용해성 물질을 제거할 수 있으므로, 석면을 결합재로부터 유리시키거나 광학특성이 석면과 유사한 일부 무기섬유를 제거하여 분석의 정확도를 높일 수 있다. 또한 회화된 시료를 산 처리하면 회화 시 생성된 탄화물도 제거할 수 있다. 일반적인 산 처리 과정은 다음과 같다.
1) 시료를 담을 용기(뚜껑 포함)의 무게를 측정한다.
※ 용기는 산에 녹지 않는 재질의 도가니 또는 유리초자 등을 사용한다.
2) 적당량의 시료를 채취하여 미리 무게를 측정한 용기에 담고 뚜껑를 덮은 후 무게를 측정한다.
※ 적당량이란 산 처리에 너무 오랜 시간이 걸리지 않으면서 무게측정에 의한 오차를 고려할 때 분석결과의 정확도와 정밀도가 원하는 수준을 만족할 수 있는 양이다. 함유율 1%를 기준으로 평가하고자 할 때 일반적인 시료는 최소 100㎎ 이상, 500㎎ 이하 정도가 적당하다.
3) 시료가 담긴 용기에 25% 염산용액을 가한다.
※ 자석젓개로 용액을 저어주거나 초음파 또는 온도를 가하여 용해반응을 촉진시킬 수 있다. 시료에 소량의 염산용액을 2~3회 더 가한 후 기포가 발생되는지 여부를 관찰하여 반응의 종결을 확인한다. 너무 오랜 시간동안 방치하면 석면이 산에 용해될 수 있으므로 반응이 종결되는 즉시 다음 단계로 넘어간다.
4) 진공여과추출장치에 미리 무게를 측정한 여과지를 올린 후 산 처리된 시료를 여과시킨다.
※ 증류수로 산 처리된 시료가 담긴 용기를 수 회 이상 잘 씻어주고 여과지 위의 여과물을 씻어준다.
5) 여과지(여과물+여과지)를 꺼내 건조시킨다.
6) 건조된 여과지(여과물+여과지)의 무게를 측정하고 여과 전의 여과지 무게를 빼서 산 처리 후 여과물의 무게를 계산한다.
7) 산 처리 후 여과물의 무게를 최초 시료 무게로 나누고 100을 곱해서 시료 중 산에 녹지 않은 여과물의 함유율을 계산한다.
8) 여과물을 편광현미경으로 분석한다.
8. 정성분석
편광현미경을 이용해 시료에서 검출되는 각각의 섬유 종류에 대해 정성분석을 실시한다. 정성분석 시에는 다음의 광학특성을 관찰하여 기록하고 알려진 석면의 광학특성과 일치하는지 여부를 확인해서 석면인지 여부 및 종류를 구분한다(표 1, 2 참조). 석면의 정성분석을 위해 관찰해야 하는 광학특성은 다음과 같다.
ㆍ형태
ㆍ색깔 / 다색성
ㆍ굴절률(분산염색 색깔을 통해 확인)
ㆍ복굴절률
ㆍ소광(소광특성 및 소광각)
ㆍ신장부호
<표 1. 석면의 광학특성>
석면 |
형태 및 색상 |
굴절률 α γ |
복굴절률 |
소광/ 소광각 |
신장 부호 |
백석면 |
웨이브 또는 구불구불한 섬유 및 섬유다발. 무릎의 굽은 부위와 같은 굴곡이 흔히 관찰됨 길이 대 지름의 비 >10:1 무색-노란색, 다색성 없음 |
1.493-1.546 1.517-1.557 1.532-1.549 1.545-1.556 1.529-1.559 1.537-1.567 1.544-1.553 1.552-1.561 |
0.004 - 0.017 |
완전소광
0° |
+ |
갈석면 |
곧은 직선형, 약한 굴곡의 섬유 및 섬유다발 길이 대 지름의 비 >10:1 무색-갈색, 다색성 없거나 매우 약함 |
1.657-1.663 1.699-1.717 1.663-1.686 1.696-1.729 1.663-1.686 1.696-1.729 1.676-1.683 1.697-1.704 |
0.021 - 0.054 |
완전소광
0° |
+ |
청석면 |
곧은 직선형, 약한 굴곡의 섬유 및 섬유다발, 두꺼운 섬유와 다발이 흔히 관찰됨 길이 대 지름의 비 >10:1 다색성 있음(편광자 편광축에 수평방향 짙은 청색, 수직방향 회색) |
1.693 . 1.697 1.654-1.701 1.668-1.717 1.680-1.698 1.685-1.706 |
0.003 - 0.022 |
완전소광
0° |
- |
안소필라이트석면 |
곧은 직선형, 약한 커브형태의 섬유 및 섬유다발 길이 대 지름의 비 >10:1, 10:1 이하의 벽개조각도 관찰됨 무색-연갈색, 다색성 없거나 약함 |
1.598-1.652 1.623-1.676 1.596-1.694 1.615-1.722 1.598-1.674 1.615-1.697 |
0.013 - 0.028 |
완전소광
0° |
+ |
트레모라이트석면 |
곧은 직선형, 약한 커브형태의 섬유 및 섬유다발 길이 대 지름의 비 >10:1. 10:1 이하의 벽개조각도 관찰됨 무색-갈색 또는 연녹색, 다색성 없거나 철 함유율에 따라 약하게 나타남 |
1.600-1.628 1.625-1.655 1.604-1.612 1.627-1.635 1.599-1.612 1.625-1.637 |
0.017 - 0.028 |
완전소광
0°-21°
(잘 발달된 섬유 및 섬유다발은 평행소광) |
+ |
악티노라이트석면 |
1.600-1.628 1.625-1.655 1.612-1.668 1.635-1.688 1.613-1.628 1.638-1.655 |
0.017 - 0.028 |
+ |
※ 편광현미경으로 관찰 시 일반적으로 나타나는 특성으로 석면의 산지 등에 따라 다소 다를 수 있음
<표 2. 석면의 분산염색 색깔 및 조화파장>
석면 |
굴절용액 |
n∥ |
n⊥ |
백석면 |
1.550HD |
자홍색 ~ 밝은 청색-녹색 λ0 ≒ 520~620㎚ |
청녹색 ~ 옅은 청색 λ0 ≒ 600~700㎚ |
갈석면 |
1.680 |
노란색 ~ 자홍색 λ0 ≒ 420~520㎚ |
청색-자홍색 ~ 밝은 청색 λ0 ≒ 560~660㎚ |
청석면 |
1.680 |
노란색 ~ 자홍색 λ0 ≒ 420~520㎚ |
옅은 노란색 ~ 짙은 노란색 λ0 ≒ 360~460㎚ |
안소필라이트석면 |
1.605HD |
옅은 노란색 ~ 노란색 λ0 ≒ 330~430㎚ |
짙은 노란색 ~ 밝은 청색-녹색 λ0 ≒ 460~770㎚ |
트레모라이트석면 |
1.605HD |
옅은 노란색 ~ 노란색 λ0 ≒ 330~430㎚ |
짙은 노란색 ~ 밝은 청색-녹색 λ0 ≒ 460~700㎚ |
악티노라이트석면 |
1.605HD
1.630HD |
옅은 노란색 λ0 ≒ 260~360㎚ 노란색 ~ 자홍색 λ0 ≒ 420~520㎚ |
옅은 노란색 ~ 짙은 노란색 λ0 ≒ 360~460㎚ 짙은 노란색 ~ 청색 λ0 ≒ 450~600㎚ |
※ 편광현미경으로 관찰 시 일반적으로 나타나는 분산염색 색깔로 석면의 산지 등에 따라 다소 다를 수 있음
9. 정량분석
정성분석이 끝난 시료는 시료의 대표적인 부분을 채취하여 정량분석을 실시한다. 정량분석 시에는 표준물질 보정에 의한 시야평가법, 포인트계수법, 중량분석법 중 하나를 택일하여 사용한다.
9.1. 시야평가법
시야평가법은 편광현미경을 이용하여 표본 관찰 시 시야 상의 면적을 통해 석면의 함유율을 가정량하는 방법이다. 시료의 대표적인 부분으로 3개 이상의 표본을 제작하고, 표본의 전체 면적을 관찰하여 정량한다. 시야평가법은 결합재 및 충전재의 종류에 따라 석면이 일정한 중량비율로 함유된 정량표준시료와 비교 정량하여 분석의 정확도와 정밀도를 높일 수 있다. 사전에 정량표준시료의 관찰을 통해 훈련된 분석자가 정량표준시료와 비교하여 시야평가하는 방법을 표준보정시야평가법이라 한다.
9.2. 포인트계수법
포인트계수법은 현미경 대안렌즈의 십자선을 이용하여 시야에서 십자선의 교차점과 중첩되는 입자 중 석면의 비율을 산출하는 방법이다. 1% 함유율을 기준으로 분석 시 십자선의 중심과 중첩되는 입자를 최소 400개 이상 계수한다. 포인트계수법을 실시하는 일반적인 과정은 다음과 같다.
1) 시료가 균일하지 않거나 입자가 커서 표본제작이 어려운 시료는 분석 전에 분쇄 및 혼합한다.
※ 필요 시 열 회화, 산 처리 등 적절한 전처리를 선행한다.
2) 시료를 핀셋을 이용해 4~8회 무작위로 채취해서 표본을 제작한다.
※ 시료 중 섬유상물질의 정성분석이 끝난 경우 시료 중 석면 또는 결합재의 굴절률과 차이가 큰 굴절률의 굴절시약을 사용하면 보다 높은 명암으로 표본을 관찰할 수 있다. 지우개 등을 이용해 커버슬립을 눌러서 표본 전체에 입자가 균일하게 퍼지고 입자와 섬유가 겹치지 않도록 한다. 이때 커버슬립을 너무 세게 눌러서 커버슬립이 깨지거나 섬유가 커버슬립 가장자리 밖으로 삐져나오지 않도록 주의한다.
3) 제작한 표본을 전체적으로 관찰하여 입자가 균일하게 분포되고 표본이 잘 제작되었는지 확인한다.
4) 교차편광 하에서 위상차판을 삽입한 상태로 100배의 배율에서 관찰하면서 십자선의 교차점과 중첩되는 포인트의 수를 계수한다. 각 섬유와 입자의 종류별로 구분하여 중첩되는 포인트의 수를 기록한다. 석면이 결합재와 함께 동시에 중첩되는 경우 두 번(각각 1개로) 계수한다.
※ 재물대에 X, Y-축으로 표본 이동 가능한 별도의 부품을 부착시키면 표본 이동이 보다 편리하다.
5) 하나의 표본에서 중첩되는 포인트를 50~100개씩 계수하여 한 시료에서 모두 400개 이상 계수한다.
※ 표본 하나에서 50 포인트 계수 시 8개, 100 포인트 계수 시 4개의 표본을 제작한다.
6) 석면 함유율(백분율)을 아래와 같이 계산한다.
석면 함유율(%) = |
석면의 중첩된 포인트 수 |
×100 |
전체 중첩된 포인트 수 |
※ 시료에서 석면이 검출되었으나 십자선의 교차점과 중첩된 포인트가 없거나 3개 이하인 경우, 미량검출(1% 미만)로 결과 통보한다.
9.3. 중량분석법
중량분석법은 미리 무게를 측정한 일정량의 시료를 전처리를 통해 석면을 제외한 물질을 제거한 후, 최종 잔여 무기물의 무게를 측정하여 시료 중 석면의 함유율을 계산하는 방법이다. 먼저 시료 중 섬유상 물질을 구분하고 어떤 종류의 석면이 있는지 정성분석이 끝난 후에 정량분석을 위한 전처리를 실시한다. 전처리는 열 회화를 통해 시료 중 유기물질을 제거한 후, 산 처리를 통해 산용해성 물질을 제거시킨다. 이 과정에서 저울을 이용해 최초 전처리에 사용된 시료의 무게와 각 전처리 단계별로 감소된 잔여물의 무게를 측정하여 최종 잔여물의 중량 함유율을 계산한다. 전처리가 끝난 시료는 편광현미경으로 시야평가법 또는 포인트계수법을 이용해 정량하여 시료 중 석면의 함유율을 계산한다. 열 회화와 산 처리를 통한 중량분석 계산방법은 다음과 같다.
1) 사용할 도가니(뚜껑 포함)의 무게를 측정한다. - A
2) 적당량의 시료를 채취하여 미리 무게를 측정한 도가니에 담고 뚜껑를 덮은 후 무게를 측정한다. - B
3) 도가니를 전기로에 넣고 회화시킨다.
4) 회화가 끝나면 도가니를 전기로에서 꺼내 상온에서 냉각시킨 후 무게를 측정한다. - C
5) 회화가 끝난 시료가 담긴 도가니에 25% 염산용액을 가해 산 처리 한다.
6) 여과지의 무게를 측정한다. - D
7) 진공여과추출장치에 무게를 측정한 여과지를 올려놓고, 산 처리가 끝난 시료를 여과시킨다.
8) 여과물이 걸러진 여과지(여과물+여과지)를 꺼내 건조시킨다. 건조가 끝나면 무게를 측정한다. - E
9) 여과지 위의 여과물을 편광현미경으로 정량 분석하여 여과물중 석면의 함유율을 구한다. - F
10) 아래의 식을 이용하여 시료의 석면 함유율을 계산한다.
① 최초 시료 무게 = |
B - A |
② 회화 후 시료 무게 = |
C - A |
③ 산 처리 후 시료 무게 = |
E - D |
시료 중 유기물질 함유율(%) = |
① - ② |
×100 |
① |
시료 중 산 용해성 물질 함유율(%) = |
② - ③ |
×100 |
① |
④ 시료 중 잔여 무기물 함유율(%) = |
③ |
×100 |
① |
잔여 무기물 중 석면 함유율(%) = F |
시료의 석면 함유율(%) = |
④×F |
|
100 |
10. 결과처리
분석결과서에는 시료 중 석면 검출여부와 석면 검출 시 석면의 종류 및 함유율과 적용한 정량분석 방법을 반드시 기재하여야 한다.
※ 기타 분석결과 통보 시 주의사항
ㆍ시료가 성상이 다른 두개 이상의 층으로 구분되는 경우에는 각각의 층을 구분하여 분석하고 결과통보해야 한다.
ㆍ시료에서 석면이 검출되었으나 함유율이 1% 또는 1% 미만이라고 판단될 때에는 시야평가법 만으로 정량하여 결과통보할 수 없다. 이런 경우에는 반드시 포인트계수법 또는 중량분석법 등 보다 정확도와 정밀도가 높은 것으로 알려진 정량분석법을 추가 적용하여 함유율이 1%를 초과하지 않는지 면밀하게 분석해야 한다.
ㆍ시야평가법을 적용한 결과가 포인트계수법 또는 중량분석법과 다를 때에는 포인트계수법이나 중량분석법을 적용한 분석결과가 시야평가법의 결과 보다 우선한다.
ㆍ포인트계수법 또는 중량분석법을 적용 시 결과가 1%에 가까울 때에는 결과가 정수가 되도록 반올림해 결과통보하지 않도록 주의해야 한다. 예를 들어 400 포인트 계수 시 석면이 5 포인트가 검출되었다면 분석결과는 1.25%로 통보되어야 한다. 이것을 반올림해서 1%로 결과통보하지 않도록 한다.
ㆍ바닥타일, 매스틱, 페인트 시료에서 석면이 불검출되었거나 함유율이 1% 또는 1% 미만으로 결과 통보할 경우에는 중량분석법을 실시하여 분석하여야 한다.
11. 정도관리
11.1. 정도관리
각 조사기관은 한국산업안전보건공단 산업안전보건연구원에서 실시하는 실험실 외부석면분석정도관리 프로그램에 참여해야 한다.
11.2. 장비 및 시약 보정
분석의 검출한계를 높이고 광학특성을 정확히 관찰할 수 있도록 편광현미경은 매 분석시작 전에 광학부품을 조절하여 Köhler 조명이 잘 구현되도록 하고, 편광자와 검광자의 직교 및 대안렌즈 십자선과의 일치 여부를 확인해야한다. 분석에 사용되는 굴절시약은 고체 표준굴절시약이나 표준 석면시료를 이용하여 굴절률에 변화가 있는지 주기적으로 확인하고, 공 표본(시료 없이 굴절시약과 슬라이드 및 커버슬립 만으로 제작한 표본)을 분석하여 굴절시약과 재료(슬라이드, 커버슬립 등)의 오염 여부를 확인해야 한다.
|