1. SPM의 역사
Scanning Tunneling MicroScope (STM) * 스위스 쮜리히소재의 IBM 연구원이었던 Binning, Roher, Gerber와 Weibel에 의해 1982년에 개발되었다. (1986년 Binning, Roher 노벨 물리학상 수상) * Atomic Force MicroScope(AFM)은 IBM이 주도한 공동연구에서 Binning과 Gerber에 의해 1986년에 개발되었다. 2. SPM의 필요배경
앞으로는 과학의 추구 방향이 원자 크기대의 극소형의 것을 대상으로 하게 됨에 따라 이들을 관찰하고 조작하고 또 그 성질과 양을 이해하기 위해서는 Nano-Technology를 필요로 하게 되었다. 이러한 Nano-Technology를 선도하는 기술은 지난 80년대 발명된 STM(Scanning Tunneling MicroScope)과 AFM(Atomic Force MicroScope 을 포함하는 주사탐침현미경 (Scanning Probe MicroScope)이다. 원자는 그 크기(0.1∼0.5nm)가 너무 작아서 어떠한 기존의 현미경으로도 볼 수 없다는 기존의 통념이 SPM의 등장으로 바뀌게 되었다. 그 배율은 수천만배까지 가능하며 수평분해 0.1nm, 수직분해능 0.01nm의 3D 입체영상이 가능하게 되었다. 기존 전자현미경의 배율보다도 100배 우수하고, 개개의 원자의 수직정보, Fluid상태에서 관찰 가능하며 Sample의 전처리가 없고, 관리 경비가 저렴해 상대성의 우위로 이제 Nano-Technology의 보편적 장비가 되어가고 있다. 또한 현미경의 역할만이 아닌 원자 및 분자의 특성 관찰, 유전자 조작, Nanoindent, Heating system, SCM, NSOM 등의 개발로 미세분야로서의 물리적 기술적 접근이 용이하게 되었다. 이제는 Nano-Technology는 과학전쟁의 최첨단 경쟁력 있는 도구로서 SPM을 그 기초로 하게 되었다.
저의 TecSco에서는 1989년 STM의 국내 영업을 시작으로 Tapping Mode의 DI사 제품을 1997년부터 한국대리점으로 Sales를 시작하여 Veeco DI 제품 300대를 납품 하였으며, 완벽한 Service로 최선의 회사로 거듭나 USER의 필요에 부응하고자 합니다.
3. SPM (Scanning Probe MicroScope)의 의미와 원리
SPM은 STM과 AFM을 통칭하여 부르는 용어이며 그 원리는 다음과 같다.
STM은 최초로 개발된 주사탐침 현미경으로서 시료와 탐침(Probe)과의 거리가 매우 근접 되었을 때 시료와 탐침사이에 흐르는 턴넬(tunnel) 전류를 이용하여 시료표면의 궤적을 주사하여 형상화하는 기능이다.
AFM의 경우는 잘 휘어지는 지렛대(cantilever) 끝에 달려있는 뾰족한 Tip과 시료표면에 작용하는 원자 반발력 즉 인력 및 척력이 작용한다. 이러한 상호작용 때문에 지렛대(cantilever)가 휘게 되고 그휘는 정도를 레이저 광의 굴절을 통해서 표면정보를 얻는다.
최근에는 NSOM, 4 PointProbe, Nano-Manipulation, 전기적 특성 Molecula pulling 등 AFM과 접목된 새로운 차원의 현미경 기능이 추가됨으로, 수년전부터 세계적으로 통칭하여 주사탐침 현미경 (SPM-Scanning Probe MicroScope)으로 불리운다.
(※ 그림1. SPM의 원리)
4. STM (Scanning Tunneling MicroScope)의 원리
도전체 표면에 가느다란 텅스텐이나 백금선을 부식 시켜 그 끝에 원자 몇 개만 있게 한 탐침 (STM TIP) 을 원자 한 두개크기 정도의 거리 이내로 접근시키고 양단간에 약간의 전압을 걸면 터널링 현상에 의한 전류가 발생한다.
STM은 바로 이러한 도전성 팁과 샘플사이의 터널링 전류가 이들 사이의 거리와 지수적인 관계, 즉 I∼Ve-cd 이라는 사실에 원리의 근거를 둔다. 여기서 I=터널링전류, V=팁과 샘플간의 전압편차, C=상수, d=팁과 샘플의 떨어진 거리이다. 팁이 샘플표면을 주사할 때 팁은 다른 높이의 샘플 형상을 만나는데 이러한 다른 형상이 터널링 전류에 지수 적인 변화를 주면 아래 그림과 같이 귀환회로에 의해 이 높이의 변화는 초기에 설정한 전류값 초기에 설정한(팁과 샘플의 떨어진 거리)에 도달될 때까지 각(x, y) 데이터 지점에서 스캐너를 수직방향으로 움직여 일정한 터널링 전류가 되게 하면서 각(x, y) 데이터 지점에서의 스캐너의 수직위치를 컴퓨터에 저장하여 샘플표면의 삼차원영상을 얻는 원리인데 이 기술의 적용은 도체나 반도체에 제한된다.
이러한 샘플의 제한을 극복하기 위해 AFM(Atomic Force MicroScope :원자 힘 현미경)을 개발하여 부도체인 시료를 볼 수 있게 하여 원자현미경을 고분자, 생명공학 및 광학등 거의 모든 분야에서 사용할 수 있게 하였다.
(※ 그림2. STM의 FEEDBACK 회로)
5. AFM(Scanning Force MicroScope)의 원리
"AFM"에서는 STM과는 달리 텅스텐 또는 백금으로된 탐침대신 나노기술로 제조된 프로브를 사용하는데 이 프로브는 프로브의 모판(substrate) 끝에 아주 미세한 힘(나노뉴톤)에서 쉽게 휘어지는 판형 스프링(cantilever) 끝에 원자 몇 개 정도의 크기로 끝이 가공된 탐침(tip)을 붙였다.
이 프로브 탐침의 끝을 샘플 표면에 근접시키면 아래그림 과같이 끌어당기는 또는 밀어 내는 여러 가지 힘(힘의 특성은 아래의 표 참고)이 샘플표면의 원자와 탐침끝의 원자사이에 작용하는데 이 힘에 의해 캔티레버의 휨이 발생하고 이 힘이 일정하게 유지되도록 하면서 귀환회로에 의해 정밀 제어 하면서 각 지점(x, y)에서 스캐너의 수직위치를 저장하여 샘플표면의 삼차원 영상을 얻을 수 있는 원리로서 아래와 같은 몇 가지 다른 모드가 있다.
(※ 그림3. Sample과 Probe사이의 거리 및 작용하는 힘들)
-. Fluid Film Damping(~ 10㎛) -. Electrostatic Forces(0.1㎛ ~ 1㎛) -. Fluid Surface Tension(10nm ~ 200nm) -. Van Der Waals Forces(A) -. Coulombic Forces(sub A)
팁과 샘플간에 작용되는 힘 |
팁과 샘플의 거리 |
힘의 방향 |
비 고 |
Fluid Film Damping |
약 10 미크론 |
댐핑 효과 |
탬핑모드에서만 감지 |
Electrostatic Forces |
0.1-1.0 미크론 |
흡인력 또는 반발력 |
'EFM'으로 정전력직접 측정 |
Fluid Surface Tension Forces |
10-200nm |
흡인력 |
TappingMode 채용특히 Fluid 방식으로 극복 |
Van Der Waals Forces |
Angstrom |
흡인력 |
non-contact팁 샘플간의상호작용을 monitor |
Coulombic Forces |
약 0.1 Angstrom |
반발력 |
Contact 상태 |
1) Contact Mode의 원리
이 모드는 아래그림과 같이 분리된 포토다이오드 검출기로 캔티레버가 편향되는 변화정도를 모니터링하면서 샘플표면에 대해 캔티레버 끝에 부착된 팁을 주사하여, 귀환회로가 초기에 설정한 편향값 (초기에 설정한 캔티레버의 휨)을 유지하도록 하기 위하여 각 (x, y) 데이터 지점에서 스캐너를 수직으로 움직이면서 캔티레버가 시료 표면에 대하여 일정한 편향이 유지되도록 하여, 팁과 샘플간의 힘이 일정하게 유지 하여 항상 팁과 샘플간의 간격이 Coulomb Force 대역에서 유지된다.
이때의 힘 F는 후크의 법칙으로부터 F=-kx가 된다. 여기서 F=힘, K=스프링상수 , X=캔티레버의 편향이다. 각 지점 (x, y)에서 스캐너의 수직으로 움직이는 거리를 컴퓨터에 저장하여 샘플표면의 3차원 영상을 얻는 원리인데 이 기술은 도체뿐 아니라 부도체에도 적용된다. 그러나 이 기술은 연질의 시료에서는 샘플표면에 흠을 주기때문에 연질의 시료에는 다음에 소개할 nonContact, TappingMode가 개발되어 매우 유용하게 활용되고 있다.
(※ 그림4. CONTACT MODE의 FEEDBACK 회로)
2) Non-Contact Mode의 원리
이 모드는 Van der Waals Forces의 인력을 이용하기 때문에 원자간의 인력의 크기가 매우 작아 Contact Mode처럼 캔티레버의 편향을 측정하기가 어려우므로 캔티레버로부 터 AC 신호를 얻어 측정 하기 위해 수 나노미터의 진폭으로 캔티레버의 공진 주파수 근처에서 캔티레버를 진동시키면서 샘플표면에 대하여 진동하는 팁을 주사하는데 이때 팁은 주사하는 동안 샘플표면의 흡수층위에서 비접촉 상태에서 진동한다. 샘플표면의 높이 변화에 따른 캔티레버의 진폭 또는 주파수가 변화하게 된다. 이 변화를 아래그림과 같이 귀환회로를 사용하여 초기에 설정한 진폭 또는 주파수가 일정 하게 유지되도록 각 지점(x, y)에서 스캐너를 수직으로 움직인다. 이때 각 지점(x, y)에서 의 스캐너의 수직위치를 컴퓨터에 저장하여 샘플표면의 3차원 영상을 얻는 원리이다.
이것은 비접촉으로 샘플표면에 흠을 주지 않으나 샘플과 팁의 간격이 너무 멀어서 선명한 이미지를 얻기 어렵다. 이러한 문제를 극복하기 위하여 비접촉식 모드(non-contact mode)의 장점과 접촉식 모드(contact mode)의 장점을 고루 갖춘 탭핑 모드(Tapping Mode)가 개발된 이후로는 거의 사용되지 않는 Mode 이다.
(※ 그림5. NON CONTACT MODE의 FEEDBACK 회로)
3) Tapping Mode의 원리
이 탭핑모드는 보통 20nm에서 100nm의 진폭을 가지고 그것의 공진주파수 (resonance frequency)근처에서 진동하도록한 캔티레버의 끝에 부착된 팁을 샘플표면에 대하여 주사한다. 이때 팁은 가볍게 샘플표면을 두드리는데 진동의 아래부분에서 팁은 샘플표면에 Contact Mode와 같이 접촉된다. 샘플의 높이 변화에 따라 진동 진폭이 변하게 되고 이 변화는 팁 반대편에 조사된 레이져 빔이 반사될 때에 변화를 초래하게 된다.
이 레이저 빔의 변화를 포토 다이오드 검출기에 의해 검출하여, 검출된 빔의 진폭이 초기에 설정한 RMS(root mean square)값을 유지하도록 아래그림과 같이 귀환회로를 사용하여 제어를 하는데 이 때 각 지점(x, y)에서 제어된 스캐너의 수직위치를 컴퓨터에 저장하면 샘플표면의 3차원 영상을 얻을 수 있는 원리이다. 특징은 연질의 시료에 흠을 주지않고 동시에 수직 해상도를 최고로 할 수 있는 AFM모드 중 가장 선명한 영상화가 가능한 모드이다.
(※ 그림6. TAPPING MODE의 FEEDBACK 회로)
6. AFM 측정 모드별 장단점 비교
AFM에서 일반적으로 사용되는 측정방식으로는 Contact Mode, Non-contact Mode 가 있으나 특히 연질의 시료인 경우에는 손상으로 정확한 시료관찰이 불가능한 문제점을 가지고 있다. 이러한 Contact Mode와 Non-contact Mode의 단점을 보완한 방법이 Digital Instruments사 의 특허인 (특허번호:5229606) Tapping Mode로서 Tip에 일정한 진동을 주어 시료를 손상시키지 않으면서 표면 높이 차가 큰 시료나 손상되기 쉬운 시료 등에서 Contact Mode와 같은 해상력을 주면서 시료에는 전혀 손상을 주지 않는다. 아래 그림에서 Tapping Mode가 시료의 형상을 가장 잘 묘사하고 있음을 알 수 있다.
(※ 그림7. AFM 측정 모드별 장단점)
액 중 Tapping Mode은 액상에서 시료를 측정할 수 있다는 장점은 물론 공기 중에서의 시료 표면에 존재하는 표면 장력 과 정전력 등이 캔티레버에 추가되는 것을 방지하여 시료 표면에 최소의 힘이 가해지게 한다는 것을 아래 그림을 통하여 알 수 있다.
액상에서 존재하는 시료의 연구는 물론 특히 대부분의 생물시료 는 액상에서 존재하고 있는 것을 고려할 때 이러한 Tapping Mode는 자연상태 및 생리조건하에서 시료의 구조분석에 매우 효율적으로 사용될 수 있다.
(※ 그림7. AFM 측정 모드별 장단점)
7. SPM의 측정기능
액중 Contact AFM(Fuild Contact)
프로브 탐침과 샘플 표면에 작용하는 마찰력을 경감하여 형상을 측정한다.
액중 Tapping Mode
대기중 Tapping Mode보다 더 약한 힘으로 형상을 측정한다. 생물 시료의 측정에 최적
인터리브 모드(Interleave Mode)
2회 라인 스캔을 실행하는 방법으로 각 라인에서 측정조건(피드백 가진 주파수, 진폭등)을 독립해서 설정할수 있다.
Lift Mode
Interleave Mode를 사용하고 우선 Tapping Mode로 형상을 측정하고 다음으로 지정 물리량 (자기력, 전계력등)을 측정한다.
표면 전위 현미경
Lift Mode를 이용해서 샘플상의 표면 전위를 측정하여 그 분포를 표시한다.
LFM(Lateral Force Microscope ) : 표면의 마찰력을 재는 원자현미경
Contact mode의 AFM에서 탐침이 시료 표면을 좌우로 주사할 때 캔틸레버는 표면의 높낮이에 따라 아래위로 휠뿐만 아니라 탐침과 시료 표면사이의 수평 마찰력에 의해 옆으로 비틀리게 된다. 그 비틀리는 정도는 캔틸레버에서 반사되어 나오는 레이저 광선의 수평성분 각도에 비례하므로 쉽게 측정될 수 있다. 캔틸레버의 마찰력에 의한 힘의 변화는 표면 마찰력과 기울기의 변화에 기인한다. 이렇게 시료표면의 마찰력을 측정하는 장치가 LFM이다. LFM은 AFM의 경우와 마찬가지로 이러한 캔틸레버의 힘의 변화를 측정하기 위하여 포토다이오드를 이용한다. LFM에 있어 다른점은 포토다이오드가 마찰력에 따른 캔틸레버의 비틀림을 측정하는 것이다. 두개의 물질의 성분에 따라 마찰력이 다르므로 LFM을 사용하면 시료를 구성하는 여러 종류의 물질 분포 및 각 물질의 상대적 마찰력의 크기를 알 수 있다. 같은 물질인 경우에도 어떤 표면 처리가 마찰력을 크게, 혹은 작게 할 수 있는가를 알 수 있으므로 마찰, 마모 등을 연구하는데 LFM이 유용하게 쓰여진다.
MFM(Magnetic Force Microscope) : 자기력(磁氣力)을 재는 원자현미경
MFM은 자성체를 입힌 탐침을 사용하여 시료의 자기적(磁氣的) 성질을 알아내는 장치이다. MFM은 non-contact mode로 작동되며, 탐침을 코팅하는 자성체로는 코발트, 크롬, 니켈 등이 사용된다. 캔틸레버는 원자간력(原子間力)과 자기력(磁氣力)에 의해 동시에 영향을 받는데 이 두 가지 힘의 성질이 다르기 때문에 구별이 가능하다. 즉, 원자간력은 short-range force이어서 시료 가까이에서만 크게 작용하며 force gradient도 큰 반면, 자기력은 long-range force이기 때문에 멀리까지 작용하지만 force gradient가 아주 작다. 그러므로 시료 가까이에서 작용력의 크기를 측정하면 topography 영상이 얻어지고, 멀리 떨어져서 측정하면 자기분포도가 얻어진다. 또 다른 방법으로는 lock-in amp로 force gradient를 측정한 값을 z 방향으로 feedback하여 보통의 non-contact mode AFM에서와 같이 시료의 topography를 얻고, 캔틸레버의 dc deflection으로부터 자기분포도를 얻는 것이다.
Force Modulation : 시료의 경도(硬度)를 재는 원자현미경
Contact mode의 AFM에서 탐침이 시료와 접촉하고 있는 범위 내에서 캔틸레버를 일정한 진폭으로 진동 시키면 시료와의 접촉에 의해 탐침의 진폭과 위상이 변화한다. 시료가 물렁물렁한 부분에서는 캔틸레버의 진폭이 크고 단단한 부분에서는 진폭이 감소된다. 이렇게 각 지점에서 접촉하는 힘의 크기를 변화 시켰을 때 그에 대한 시료의 반응에 의해 시료의 경도(硬度)를 재는 기능을 갖는 것이 Force Modulation이다. 또 다른 방법으로 시료를 아래위로 진동 시키면 시료의 물리적 성질에 따라 표면까지 전파되는 진동의 진폭과 위상이 달라진다. 일반적으로 시료의 단단한 부분에서는 진동이 잘 전달되어 진폭이 크고, 부드러운 부분에서는 진동이 흡수되어 진폭이 작아진다. 그러나 진동의 주파수가 변함에 따라 각 물질의 반응도 달라지며, 공진 현상도 일어날 수 있으므로, 한 지점에서 주파수를 변화 시켜가면서 그 스펙트럼을 보는 것도 유용하다. 또한 점도(粘度)가 있는 부분에서는 위상지연이 생기므로 표면 각 부위에서 진동의 위상을 측정함으로써 시료를 구성하는 물질의 점도를 알 수 있게 된다.
Phase Image : 시료의 탄성 및 점성등을 재는 원자현미경
시료의 점성, 탄성등을 측정하는 장치이다. Phase Image 는 NC-AFM, IC-AFM, 원FM등과 같이 캔틸레버를 진동시킴으로서 작동한다. Phase Image는 캔틸레버를 진동시키면 시료의 물리적 특성에 따라 캔틸레버의 진동 주파수가 다르게 나타나는데 이러한 진동 주파수 신호의 위상차를 측정함으로서 시료의 탄성 및 점성등을 재는 것이다. 시료의 물리적 특성을 C-AFM보다는 NC-AFM을 이용하면 더 좋은 시료의 형상화를 얻을 수 있을 경우에 Phase Image로 측정한다.
EFM(Electrostatic Force Microscope) : 시료의 전기적 특성을 재는 원자현미경
EFM은 정전기력을 사용하여 표면전위, 표면전하, dielectric constant 등 시료의 전기적 특성을 측정하는 장치이다. 이러한 전기적 특성을 재기 위하여 EFM에서는 시료와 탐침간에 주파수, 진폭 의 정현파 교류전압과 직류전압을 걸어준다. EFM은 표면 전위뿐 아니라 capacitance를 잼으로써 시료의 dielectric constant나, 시료표면, 또는 표면 바로 밑부분의 carrier density 등을 알아낼 수 있다. 이를 위해서는 추가로 캔틸레버를 고유진동수 부근에서 기계적으로 진동 시키고, non-contact mode AFM에서와 마찬가지로 원자간력에 의해서 변하는 성분을 z 방향 구동기에 feedback하여 탐침과 시료사이의 거리를 일정하게 유지한다. 그러면 정전기력에 의한 성분을 알수있다..
SCM(Scanning Capacitance Microscope) : capacitance를 재는 원자현미경
EFM과 더불어 시료의 전기적 특성을 재는 유용한 장치로 SCM이 있다. SCM은 capacitance sensor를 탐침에 연결하여 탐침과 시료사이의 capacitance를 잰다. SCM에서 사용되는 capacitance sensor는 고주파(~1GHz) 발진기와 전기적 공진장치로 구성되어 있으며 외부에 연결된 capacitance가 변하면 공진 주파수가 변하는 것에 의해 매우 작은 capacitance(10-19F)까지도 측정할 수 있게 되어 있다. 그러나 나노미터 크기의 탐침과 시료사이의 capacitance(10-16~10-18F)는 주위의 stray capacitance(10-13F)에 비해 훨씬 작아서 직접 C값을 잴 수 없기 때문에, 낮은 주파수(~100KHz)로 측정신호를 변조시킨 후 lock-in amp로 dC/dV, 즉 전압에 대한 미분치를 재게 된다. SCM을 사용하면 carrier density를 측정할 수 있으며 반도체 소자의 2차원적 doping profile을 알아내는데 유용하다
TUNA (Tunneling-AFM)
AFM Contact Mode를 사용 Sample과 Tip사이에 Tunneling 전류를 공급 반도체 소자의 Tunneling Current를 측정 박막특성을 재는데 유용하다. -산화물의 두께변화와 결함측정 (gate oxides, DLC….등)
SSRM
Sample과 전도성의 Tip 사이에 Tip bias를 공급하여 측정한다. 반도체와 금속들에 전도성과 저항성 뿐만 아니라 Dopant 프로필을 산출 이미지 할수있다.
NSOM(Near-Field Scanning Optical Microscopes)
광학현미경의 한계는 광회절 현상(The effects of far-field diffraction)에 의해 제한되는 배율과 해상력에 있다.그러므로 반도체 device의 선폭이 마이크론 단위 이하로 작아지고 있고, 분자 생물학이나 세포학에 있어서도 마이크론 단위 이하이므로 이러한 경우의 관찰은 광학현미경으로는 한계가 있다. 하지만 광원으로서 aperture를 이용함으로서 이미지 해상력은 빛의 파장에 의해 제한되는 것이 아니라 aperture의 크기에 의해 제한되어진다. 이러한 이론은 STM(Scanning Tunneling Microscopes)의 원리가 발견되어진 이후에야 비로소 기술적으로 실현가능하게 되었다. Apertures는 NSOM에서 중요한 요소로서 끝부분의 크기가 200-300nm 가 되어야 하며 제조 방법은 광학적 섬유의 열적 늘림에 의해 만들어진다. 이러한 뾰족한 섬유는 광자를 방출시키는데 효과적이다. NSOM에 있어 sample과 aperture의 간격이 15nm 정도가 되도록 feedback system을 이용하여 유지되며, 이때 빛의 방출 속도는 aperture의 크기가 작을수록 빨라진다. Collection 렌즈는 sample 아래로 투과되는 이미지와 시료위로 반사되는 빛을 수집한다. NSOM은 aperture를 통해 투과할 수 있는 빛의 세기가 제한되므로 시료에 제한을 받을 수 있으나 수용액 상태로의 작동이 가능하다. 아직까지 NSOM의 응용이 초기 단계에 있으나, 생물학, 유전학, 반도체 분야, 정보저장 물질등의 연구 분야에서 응용이 활발하다. 유전학 분야에 있어서 NSOM을 이용하여 Polytene Chromosome의 이미지를 얻어낼 수 있었다. 이 이미지는 아르곤 이온 레이저로부터 488-nm 빛을 이용함으로서 AFM으로는 얻을 수 없었던 chromosome내부 구조의 이미지를 얻어낼 수 있었다.
Nanolithography
일반적으로 SPM은 시료의 손상 없이 시료의 표면을 형상화하는데 이용되어지나 시료의 표면이 손상되어지는 만큼의 힘을 가하여 탐침으로 시료 표면의 원자나 분자 배열을 조작하는 기술이다. 이러한 기술을 이용하여 인위적인 나노 구조물을 제작함으로써, 전자밀도나 에너지준위가 같은 물리적인 양들을 나노 차원에서 제어할 수 있다. 10nm 이하의 영역은e-beam lithography와 같은 기존의 기술이 아직 쉽게 접근하지 못하는 곳으로, 이 영역에서는 SPM만이 거의 독보적이다. SPM lithography의 연구분야는 resist 물질을 이용하여 초미세 패턴을 형성시키는 방법, 수소 passivation Si-wafer 또는, poly-Si 등의 표면위에 AFM tip의 전계에 의한 산화막 형성 패턴을 얻는 방법 등 다양한 방법들이 진행되고 있다. 또한 EFM, SCM과 결합되어 차세대 data storage에 응용이 가능하다.
SThM(Scanning Thermal MicroScope) : 열분포현미경
표면의 열적 분포도를 구분된 영상으로 표시한다
EC-SPM(Electrochemistry Scanning Probe Microscope) : 시료의 전기화학적 성질을 측정하는 원자현미경
EC-SPM은 원자 수준까지 전기화학반응을 하기 전, 후 동안에 실제 공간, 실제 시간으로 전극 표면의 변화를 형상화할 수 있다. EC-SPM을 하기위해서는 cell, potentiostat 그리고 EC-SPM에 적용되는 소프트웨어등이 필요하다. EC-SPM의 응용분야로는 전해질 용액안의 유기적 또는 생물학적 분자들의 deposition, adsorption, corrosion, phase formation, 화학적, 전기화학적인 변화의 측정 등이다.
전기화학AFM, STM(EC-STM, EC-AFM)
전해액중의 전기 화학 반응에 의해 유기 되는 형상변화를 그 장소에서 관찰한다.
Tip Evaluation
DI 에서 세계 최초로 98년부터 시판에 들어간 Software로서 Tip을 계속 사용할 때 Tip의 손상으로 Bad date를 방지할 수 있다.
LZT/PTR 측정전용 AFM
종래 Interference Microscope를 사용할 때 through overcoats등을 측정할 수 없었으나 전용 AFM 개발로 매우 빠른 속도로 고해상 관찰이 가능하다.
MultiMode Pico-Force
Force-measurement 특징을 알 수 있다. 이 시스템은 지형학, 탄력, 마찰, 접착작용을 포함 표면측정, 자장들 그리고 전기적인 필드 및 특징들을 측정 할 수 있다.
8. 타 현미경과 SPM 기술의 비교
일반 전자현미경의 경우 nm 수준의 분해능을 얻을 수 있지만 세포, 생체 물질 등의 생물시료를 수중에서 유지하면서 관찰하는 것은 거의 불가능하다. 또한 반도체산업등 여러 분야에서 평면 상태의 미세구조 관찰은 일반 현미경으로 가능하나 3차원적 관찰(three dimensional observation)을 위한 정보는 얻을 수 없다.
대부분의 생물시료는 일반 무기질 시료에 비교하여 매우 민감한 구조로 되어 있다. 따라서 시료의 전처리 과정에서 원래의 구조가 심각하게 훼손되는 일이 많이 발생한다. 특히 생물시료는 자연적으로 액상으로 존재하는 경우가 많기 때문에 액상에서의 관찰은 생물시료의 근원적인 구조를 규명하는데 매우 중요하다. 기존의 광학현미경은 액상으로 관찰이 가능하나 배율이 너무 낮아 외형적인 구조관찰에 그친다. 전자 현미경도 생물시료를 액체상태에서 유지하면서 구조를 관찰 하는 것이 거의 불가능하기 때문에 전자 현미경 또한 일반 현미경과 같이 생물시료에 많은 문제점을 내포하고 있다.
아래의 표는 광학현미경, 전자현미경 및 원자현미경의 특징을 정리한 것이다. 아래의 표에서 나타난 바 와 같이 원자현미경은 광학현미경이나 전자현미경이 갖고 있는 한계를 모두 극복할 수 있 는 기능상의 장점을 보유하고 있다. 특히 3차원 형상에 대한 정보와 액체상태에서의 구조 분석이 가능한 것은 생물소재의 미세구조 분석에 매우 유효한 기능이다. 따라서 최근 생물분야에서 물질의 세부적인 구조분석을 위해서는 원자현미경의 사용이 필수적이라는 인식이 확산되고 있다.
(※표 2. 타 현미경과 SPM(AFM) 비교표 )
|
광학현미경 |
FIELD SEM |
Conforcal |
SPM(AFM) |
측 정 환 경 |
대기중 |
진공 |
대기중 |
대기중, 용액내, 진공 |
시 료 |
액체 |
고체 |
액체, 고체 |
액체, 고체 |
x, y 축 분해능 z 축 분해능 |
1.0㎛, 1.0㎛ 0 |
5nm, 5nm 0 |
170nm 500nm |
0.1nm 0.01nm |
배 율 |
1∼2x103배 |
10 ∼ 106배 |
10 ∼ 104배 |
25 ∼108배 |
시료 전처리 |
간단한 전처리 |
Freeze drying Au-coating,복잡 |
간단한 전처리 |
거의불필요 |
시 료 손 상 |
없음 |
빔에 의한 손상 |
빔에 의한 손상 |
없음 |
시료준비시간 |
빠름 |
장시간소요 |
다소 소요 |
빠름 |
유지 관리비 |
거의 없음 |
매우 많음 |
다소 소요 |
거의 없음 |
시료전처리장비 |
거의 없음 |
매우 많음 |
다소 소요 |
거의 없음 |
분 석 능 력 |
정적분석 ex situ 분석 정성분석불가 |
<== |
<== |
동적분석가 in situ 분석가 정성분석가 |
9. SPM 응용 분야
1) 학술 및 산업분야
현재 주사탐침현미경은 주로 학술연구용과 산업용 분석, 측정기로 널리 사용되고 있다. 반도체 표면 분석, 하드 디스크, 천연 광물 표면 분석, 폴리머 표면, 물리 분야 즉 표면 전자 구조, 재료분야등 새로운 모드의 꾸준한 개발과 함께 응용분야가 매우 광범위하다.
2) 생물학적 응용
생물체에 있어서 구조는 기능과 밀접한 관계를 가지며, 이 두 가지 성질을 보다 작은 공간 단위나 개체 단위에서 이해할 필요가 있다. 즉, 현대 생물학에서는 DNA, 단백질 등의 기능성 발현에 미세 구조관찰이 매우 중요한데 종래에는 광학현미경 및 전자현미 경, X-선 분광계, 핵자기공명, 콘포컬 현미경등이 주로 사용되었다. 그러나 배율, 해상 력 등이 광학적 특성에 의해서 한계상황에 부딪혀서 인류가 원자단위는 볼 수 없다고 생각했으나 AFM의 등장으로 인해 이와 같은 모든 문제가 해결되었다. 특히, AFM은 아래표 3와 같은 생물학적 장점을 보유하고 있어 생물학분야에서 적용범위가 빠른 속도로 넓혀지고 있다. AFM의 대표적인 적용범위는 다음과 같다.
대표적인 생물학 분야에서의 적용 분야
DNA 및 염색체의 구조관찰 / RNA 전시과정 / 단백질과 효소의 반응 / 단백질의 표면흡착현상 / 생리활성 다당류의 미세구조 특성 / 마이크로 생체분자의 관찰 / 세포내의 반응 / 세포의 morphology나 운동성 / Synaptic release나 신호변환 process / 생체막의 미세구조 / 생물시료의 탄성도 등 각종 생물연구분야 / 유전자 시료의 초미세 조작기술
3) BioScope AFM 시스템의 생물학적 장점
가. 살아있는 시료의 분석 및 영상 측정이 가능
나. 시료의 전처리가 거의 필요 없으며, 시료의 파괴나 손실이 없음
다. 시료의 높이와 깊이 측정이 가능하여 삼차원 영상분석이 용이
라. Nanoscale의 배율까지 측정(25∼10,000,000배)
마. Inverted 현미경과 동시에 사용되어 광학현미경의 제반특성을 모두 활용 가능
바. NanoIndentation에 의한 유전자 조작 기술
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