상온에서 고체인 Phenol의 분석전 조작

[chembomb]

NIOSH 2546 으로 샘플링 해온 시료로 phenol을 분석하는데 상온에서 고체인 페놀을 취급하기가 처음하시는 분은 좀 힘들수도 있읍니다. phenol의 M.P는 41C 이므로 시약병에서 잠시 녹이기도 힘들지만 녹인 후에도 적정량을 취하기에는 급속하게 굳어버리지요. 더 좋은방법도 있겠지만 우리 실험실에서는 아래와 같이 합니다. 참고하십시요  ~~갱장해 님

사진-1은 샘플링해온 XAD-7 100/50mg solid sorbent tube이며 제일 아래쪽 것은 절단하여 탈착하기위해 입자상들을 모두 옮긴 후의 모습 

                                                                                     사진- 

 사진-2는 입자상들을 탈착하기위해 튜브에 담고 MeOH 2ml씩 넣은 모습입고 sonication해야 하겠지요.

                                                                                          사진-2

 사진-3은 phenol을 처리하기위해 heating 이 지원되는 초음파발생기입니다. 흄후드안에 넣고 작업 준비합니다.

                                                                                         사진-3

 사진-4는 phenol시약 뚜껑을 열고 초음파발생기 수조에 넣고 온도를 65도로 셋팅하고 나중에 phenol을 옮겨담을 용기(좌측 하단의 바이알)를 준비하는겁니다.

                                                                                 사진-4    

 사진-5는 바이알의 형태를 접사한 겁니다

                                                                               사진-5

사진-6은  수조안에 외부에서 포트에 물을 끓인 후에 대략 80도 정도 되도록 수조에 넣은 후 phenol과 vial을 데우고 있읍니다.

                                                                                   사진-6

사진-7은  phenol이 액체상태로 되었을때 같이 데워진 vial을 꺼내 옮겨 담습니다

                                                                                 사진-7

사진-8은  오른쪽 vial은 옮겨 담은 phenol(따뜻한 상태로 굳지 않고 있음)이고 왼쪽은 stock solution으로 사용하려고 MeOH 1.9ml를 담은 vial이며 phenol 100ul를 옮겨넣습니다. MeOH에 잘 녹아들어가며 굳지 않습니다.

                                                                               사진-8

사진-9는 잘 썩어준 후 정치해둔 1.9 ml MeOH 에 들어 있는 phenol 100ul stock solution입니다. 이 stock solution을 이용하여 표준시료 1,2,3를 만들고 탈착률 실험에 필요한 XAD-7 tube 9를 준비해 농도 수준별로 3개씩 3set를 만듭니다.

                                                                                        사진-9

이상이 저희들이 사용하는 방법입니다. 더 좋은 방법이 있으면 자료 올려 주십시요.

[완모님]

정말 잘봤습니다. 근데 한가지 페놀분석하실떄 컬럼은 어떤걸 사용하시는지요?

[(^ε ~)시리]

아하~이렇게하는근요,, 올해부턴 저희도 gc로 하도록 해봐야겠네요 ㅎㅎ

[chembomb]

시리 그라믄 니는 이때까지 머로 했노 ?? ~~~ 혹 ~~시 ~` UV님 ~~~ 고생 많이 했다.

[chembomb]

AGILENT DB-624

[모닝코피]

아..완전 도움됬습니다..근데 저흰 초음파발생기가 후드에없어서리 ㅠㅠ 시약을 조금 덜어서 하면 되겠네요..

[(^ε ~)시리]

ㅎㅎ 컬럼말씀하신거죠?? 조만간 사장님이랑 상의해서 올해엔 저번에 말씀하신 컬럼 구입하는방향으로 하려구요~!! 싸게 주시나용 히히히~

[chembomb]

아무 컬럼이나 써도 다 잘나와 다만 극성컬럼에서 감도가 비극성컬럼 감도 보다 똑같은 조건에 주입량이면 더 좋다는거지. 위에 컬럼은 극성도를 100으로 보면 약 70정도되겠네. 비극성컬럼 ultra-2로해도 자~~ㄹ 나온다네 ~~~시리님

[(^ε ~)시리]

네~ 알겠습니당~ ㅎㅎㅎ

[최은정]

페놀은원래 이런거였군요...저는 시약을 잘못산건줄알았어요^^&자료감사합니다~

[오바라기]

만일 페놀시약을 첨 구입하셔야 할 분이 있으시다면 Liquid상태의 페놀을 구입하심이 더 편할듯 하네요. 저희도 계속 녹여쓰기 불편해서 이걸로 구입했습니다. SIGMA-ALDRICH Liquified Phenol 로 낮은 온도에서도 고체화 되지 않고 계속 Liquid상태로 유지가 되서 녹여서 쓸 필요가 없는거지요. 혹시 구매해야 된다면 ... 이걸로 써보심이...

[이런]

좋은 팁 감사합니다^^